Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
пособие по практикуму новое.doc
Скачиваний:
63
Добавлен:
20.08.2019
Размер:
3.76 Mб
Скачать

1.4.1.Лабораторная работа «Определение числа и размеров надмолекулярных образований в растворе полимера»

Приготовленные растворы полимеров различной концентрации поочередно нагревают до температуры порядка 60С. В две сухие, чистые, кюветы с одинаковым объемом наливают нагретый раствор. После этого первую кювету помещают в кюветное отделение прибора (в кювету сравнения поместить растворитель), во вторую помещают термометр, чтобы следить за изменением температуры в процессе измерения. При остывании раствора, через каждые 5С следует производить замеры оптической плотности при всех длинах волн, удовлетворяющих уравнению Ангстрема Экспериментальные данные свести в таблицу 1. При заполнении таблицы учесть, что экспериментально определяемой величиной является значение оптической плотности, а не мутности системы.

Таблица1

.

Т,С

Значение оптической плотности при

4000

4400

4900

5400

Указанную процедуру повторить для растворов других концентраций. По результатам эксперимента построить зависимость lgƒ(lg) для каждой исследованной температуры, вычислить волновой экспонент n как тангенс угла наклона прямолинейного участка данной зависимости. Определив n решить, по каким формулам необходимо вести расчет размеров и числа частиц высаженного полимера. Результаты вычислений представить в виде таблицы 2. По данным таблицы для всех изученных концентраций растворов полимера построить графики зависимости размера частиц r и числа частиц от температуры раствора.

Таблица 2.

Концентрация раствора полимера Сn, г/100 см3

Т,С

n

r, Å

N2, см-3

Проанализировать влияние исходной концентрации раствора на характер изменения r и N2 от температуры.

45

По характеру изменения размера и числа частиц от концентрации и температуры, сделать выводы о состоянии полимера в растворе (ассоциирован ли полимерный раствор или нет).

Данные необходимые для выполнения работы

1 для воды = 1,33

m=1,06

Вариант 1. Полимер - 0,1% раствор крахмала. В отдельные стаканчики налить 1)20 мл 0,1%-ного раствора, 2)10 мл 0,1%-ного раствора и 10 мл воды и 3) 2 мл раствора 0,1%-ного раствора и 18 мл воды, соответственно. Рассчитать концентрацию крахмала во всех стаканчиках.

Вариант 2 . Так же как и вариант 1, только для раствора поливинилового спирта (ПВС).

Вариант 3. Так же как и вариант 1, только для раствора хитозана.

1.4.2.Лабораторная работа «Определение молекулярной массы полимера методом спектра мутности».

В кювету налить 1 мл 0,1%-ного раствора полимера и разбавить его в отношении 1:10 с целью приготовления 0,01%-ного раствора. Раствор аккуратно перемешать и дать постоять 5-7 минут. Далее приступить к проведению осадительного титрования. Для этого в кювету с раствором полимера добавлять последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10 мл осадителя. После каждого добавления осадителя проводить измерение оптической плотности в диапазоне длин волн 4000-5400 ангстрем. Перед измерением оптической плотности каждый раствор аккуратно перемешивать палочкой в течении 2-х минут. Данные эксперимента занести в таблицу 1.

Таблица1

.№

Vосад,мл.

Значение оптической плотности при

4000

4400

4900

5400

Сделать обработку полученных экспериментальных значений и данные обсчета занести в таблицу 2.

Таблица2

n

К

r, Å

N, см-3

V

М, г/см3

х

с1

46

Построить график зависимости числа и размера полимерных частиц от количества введенного осадителя . Сделать выводы. По тангенсу угла наклона зависимости  от (-ln с1) определить молекулярную массу полимера.

Данные необходимые для выполнения работы

1 для воды = 1,33

1 для ацетона = 1,36

2ПВС =0,96

2ХЗ =0,92

2ПММА =0,94

Вариант 1. Полимер -0,1% раствор ПВС. Осадитель -ацетон

Вариант 2. Полимер -0,1% раствор хитозана. Осадитель -0,1 н NaOH.

Вариант 3. Полимер -0,1% раствор ПММА. Осадитель -ацетон