2.3. Определение содержания веществ, растворимых в изооктане

Цель работы: экспериментально определить содержание в пеке наименее конденсированных веществ - веществ, растворимых в изооктане (-фракция).

Назначение полученных результатов: установление области применения пека.

Оборудование и реактивы:

• баня песчаная;

• термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 150 °С и ценой деления шкалы не более 0,5 °С;

• колба коническая, вместимостью 100 мл;

• цилиндр измерительный, вместимостью 100 мл;

• фильтр бумажный беззольный «синяя лента»;

• шкаф лабораторный сушильный с рабочими температурами не менее 120 ^оС и точностью поддержания интервала регулирования заданных температур ±2 ^оС;

• холодильник стеклянный, лабораторный;

• эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

• палочка стеклянная;

• стаканчики для взвешивания;

• воронки стеклянные;

• изооктан, ч;

• ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

• весы аналитические с пре делом взвешивания не менее 2 г с погрешностью не более 0.0001 г.

Подготовка к работе

1. Пробу пека массой 50 г, измельченную в ступке до размера зерен менее 0.25 мм, тщательно перемешивают.

2. Из разных мест пробы отбирают две навески (для параллельных определений) массой около 0.5 г каждая и взвешивают с погрешностью не более 0.0002г.

Выполнение работы

1. Навеску переносят в колбу и в эту же колбу наливают 100 мл изооктана.

2. Колбу плотно соединяют с обратным холодильником и нагревают в течение часа на песчаной бане при 110 °С.

3. Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно смоченный толуолом или бензолом и высушенный в сушильном шкафу при (120±2) °С до постоянной массы.

4. Осадок на фильтре промывают горячим изооктаном до тех пор, пока изооктан не будет бесцветным. Количество изооктана, израсходованное для промывки, должно быть не менее 100мл.

5. Стенки колбы протирают четвертинкой фильтра с помощью стеклянной палочки и присоединяют ее к осадку.

6. Фильтры с осадком помещают в стаканчик, сушат в сушильном шкафу при (120±2) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов

1. Содержание веществ, не растворимых в изооктане (X), в

процентах, вычисляют по формуле:

X = {(m₁-m₂)/ m} 100 - А

Где m - масса навески пека, г;

m₁ - масса фильтра с осадком, г;

m₂ - масса фильтра, г;

2. Зольность пека (А, %) определяют согласно разд.2.4.

3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1 %.

4. Рассчитать погрешность двух параллельных измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения;

– доверительного интервала.

Выводы

1. Среднее содержание γ-фракции в пеке составляет …%.

2.4. Определение зольности пека

Цель работы: количественно установить присутствие в пеке минеральных компонентов, не удаляемых при высокотемпературном нагреве.

Назначение полученных результатов: установление качества пека.

Сущность метода: заключается в полном окислении кислородом воздуха всего углерода в коксовом остатке, полученном путем карбонизации пека, и образовании золы в виде порошка.

Оборудование и реактивы:

• электропечь муфельная имеющая: максимальную температуру нагревания 1000 °С; автоматический терморегулятор температуры, обеспечивающий поддержание постоянной температуры нагрева с погрешностью не более ±10 °С; отверстия в дверце для выхода летучих веществ;

• шпатель металлический;

• тигли фарфоровые или алундовые высокой формы №3;

• весы аналитические с точностью 0,0001 г;

• пек среднетемпературный;

• ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

• подставка под тигли;

• щипцы металлические;

• эксикатор с поглотителем влаги.

Подготовка к работе

1. Прокалить два тигля с крышками до постоянной массы в муфеле, нагретом до 850 ^оС.

2. Написать номера на тиглях.

3. Определить массу каждого тигля (m₁ и m₂) с погрешностью не более 0,0002 г.

4. Поместить тигли в эксикатор с осушающим веществом.

5. Измельчить в ступке пробу пека массой приблизительно 50 г, до зерен размером менее 0.25 мм.

6. Перемешать тщательно пробу пека и из ее разных мест отобрать две навески массой около 1 г каждая.

7. Взять два тигля, поместить в них по навеске 1 г, разровнять их легким постукиванием,

8. Накрыть тигли с навесками пека крышками, а затем взвесить с погрешностью не более 0,0002 г.

Выполнение работы

1. Нагреть муфельную печь до температуры 850 ±10 ^оС.

2. Тигли с пеком установить в отверстия в жаропрочной металлической подставке, оснащенной ограничителем расширения тиглей.

3. Поместить с помощью щипцов поставку с тиглями, содержащими навески каменноугольного пека, в нагретую муфельную печь.

4. Выдержать тигли в муфельной печи в течение 90 минут, включая время выравнивания температуры до 850ºС.

5. Вынуть с помощью щипцов тигли из печи и охладить.

6. Взвесить тигли с погрешностью не более 0.0002г (m₁*и m₂*).

Обработка результатов

1. Занести результаты взвешивания в таблицу:

Массы пустых тиглей, , г	Массы тиглей с навесками пека, , г	Массы тиглей с навесками после т/о , г
m1	m01	m1*
m2	m02	m2*

2. рассчитать зольность пека:

а) определить абсолютную массу твердого остатка после окисления пекового кокса:

∆m_зол = m₁*- m₁, г;

б) определить относительную долю веществ пека, переходящую в золу А, %:

Х_кокс = ∆m_зол/ (m₀₁ - m₁) 100, %.

3. Рассчитать результат определения золы как среднее арифметическое для двух параллельных навесок пека при условии, что расхождение между ними не превышает 1 %.

4. Рассчитать погрешность двух измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения;

– доверительного интервала.

Выводы

1. Количество минеральных составляющих пека, полученных в виде золы составляет А %.

2. Кроме углеводородных соединений в пеке подтверждается присутствие минеральных компонент в виде …