- •Министерство образования российской федерации
- •Череповецкий государственный университет
- •Инженерно -технический институт
- •Кафедра химии
- •Лабораторный практикум
- •По дисциплине
- •Часть 2
- •Титриметрический (объёмный) анализ
- •Определение массовой доли h2so4 в технической серной кислоте
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм выполняемой работы
- •Классификация титриметрических методов
- •5. Обработка результатов
- •Массовая доля серной кислоты, %:
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Плотность водных растворов серной кислоты h2so4
- •6. Контрольные вопросы и задания
- •Окисляемость воды
- •Определение окисляемости воды перманганатометрическим методом
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Установка титра раствора kMnO4
- •4.2. Анализ природной воды
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •6. Контрольные вопросы и задания
- •Йодометрия
- •Определение содержания аскорбиновой кислоты в фруктовых соках
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •6. Контрольные вопросы
- •Дихроматометрия
- •Определение массовой доли органического углерода в жидких комплексных удобрениях
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Установка титра соли Мора
- •Установка титра
- •4.2. Определение углерода органического
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •5. Контрольные вопросы и задания
- •Определение хлоридов в водопроводной воде
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Установка титра азотнокислой ртути (II)
- •Установка титра
- •4.2. Определение хлоридов
- •5. Обработка экспериментальных данных Содержание хлоридов в исследуемой воде вычисляют по формуле, мг/дм3:
- •6. Контрольные вопросы и задания
- •Определение кальция и магния в водной вытяжке из почвы
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Определение суммарного содержания ионов кальция и магния
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение содержания кальция
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •5. Обработка результатов
- •6. Контрольные вопросы
- •Литература
- •Содержание Ведение 3
- •162600, Г. Череповец, Советский пр. 8.
6. Контрольные вопросы и задания
1. Назовите основные особенности окислительно-восстановительных реакций.
2. Какая реакция лежит в основе количественных определений по методу перманганатометрии?
3. В какой среде проводятся перманганатные определения? Почему?
4. Как определяется точка эквивалентности в методе перманганатометрии?
5. Какие рабочие растворы и индикатор применяют в перманганатометрии?
6. Что такое поправочный коэффициент?
7. Как происходит восстановление перманганат-иона в кислой, нейтральной и щелочной средах? Написать уравнение протекающих процессов в ионном виде. Чему равен эквивалент перманганата калия в этих средах?
8. Какую навеску Н2С2О4∙2Н2О следует взять для приготовления 25 см3 0,05н раствора Н2С2О4?
9. Вычислите, какая масса KMnO4 потребуется для приготовления 500 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалентов, равной 0,1 моль/дм3 (кислая среда).
10. На титрование 0,0900 г безводной щавелевой кислоты израсходовано 40 см3 раствора KMnO4. Определите С[(1/2) KMnO4] и Т(KMnO4).
Йодометрия
Краткие теоретические сведения
Метод йодометрии основан на окислительно-восстановительных процессах, протекающих с окисление ионов I- до I2 или с восстановлением I2 до ионов I-:
2I- – 2e → I2
I2 + 2e → 2I-.
В качестве индикатора в методе йодометрии применяют чувствительный реактив на йод-раствор крахмала. Крахмал образует с йодом комплексное соединение интенсивного синего цвета. При титровании в присутствии крахмала конечную точку титрования устанавливают по появлению синей окраски.
Существуют три метода йодометрического титрования:
Прямое титрование – вещества легко окисляемые йодом титруют, непосредственно стандартным раствором йода. Этот метод используют при определении тиосульфатов, сульфатов, сульфидов и других сильных восстановителей.
Метод обратного титрования – вещества, которые трудно окисляются йодом, обрабатывают избытком стандартного раствора йода и затем, оттитровывают избыток йода стандартным раствором тиосульфата натрия. Таким образом, проводят определение сульфатов, аскорбиновой кислоты.
Метод косвенного титрования – вещества, которые относятся к группе окислителей, обрабатывают йодидами калия или натрия, а затем оттитровывают выделившийся при этом в эквивалентном количестве йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Таким методом определяют хроматы, хлор, бром, ионы Cu2+ и Fe2+.
Йодометрические определения проводят в следующих условиях
1. Титрование проводят на холоде, так как йод летучее вещество. Кроме того, чувствительность крахмала как индикатора понижается с увеличением температуры.
2. Прямое титрование йодом обычно проводят в нейтральных или кислых растворах при рН > 11 йод окисляется до гипоиодита IO-:
I2 + 2OH -= IO- + I- + H2O.
Гипоиодит – ион, являясь более сильным окислителем, чем I2 дает побочные реакции, например, окисляет тиосульфат – ион до сульфата.
S2О32- + 4IO- + 2OH- = 4I- + 2SO42- + H2O
Поэтому необходимо, чтобы рН раствора не превышала 9.
3. Йод практически нерастворим в чистой воде, но в водных растворах содержащих йодиды калия или натрия, его растворимость велика, вследствие образования комплексного соединения:
I2 + I- = [I3]-
4. Реакция между определяемым веществом и ионами I- протекает во времени, поэтому к титрованию выделившегося йода приступают через 5 минут после проведения реакции.
5. Реакционную смесь выдерживают в темноте, так как на свету KI окисляется кислородом воздуха.
4I- + 4H+ + O2 = 2I2 + 2H2O
Метод йодометрии применяют для определения альдегидов, кетонов в объектах пищевой промышленности, редуцирующих веществ в различных пищевых продуктах.
Р а б о т а 8