- •Аналітична хімія Якісний аналіз
- •Рекомендовано до друку методичною радою лнау Протокол № ___
- •1. Теоретична частина
- •1.1. Предмет аналітичної хімії
- •1.2. Методи якісного аналізу
- •1.2. Техніка виконання аналітичних реакцій виявлення.
- •1.3. Реакції виявлення, що проявляються у зміні, появі чи зникненні кольору.
- •1.4. Реакції з виділенням газу.
- •1.5. Мікрокристалоскопічна реакція.
- •1.6. Екстракційна реакція.
- •1.7. Метод забарвлення полум’я.
- •1.8. Метод забарвлення перлів.
- •1.9.Методи підвищення чутливості реакції
- •1.10. Класифікації йонів на аналітичні групи (угрупування)
- •Сірководнева (сульфідна) класифікація катіонів на групи
- •1.11. Обладнання, необхідне для проведення якісного аналізу.
- •1.11.1. Реактивні склянки.
- •1.11.2. Пробірки.
- •1.11.3. Стакани та тиглі.
- •1.11.4. Піпетки.
- •1.12. Загальна характеристика першої аналітичної групи катіонів
- •1.13. Загальна характеристика другої аналітичної групи катіонів
- •1.14. Загальна характеристика третьої аналітичної групи катіонів
- •Експериментальна частина
- •2. Якісні реакції на катіони
- •Дія групового реагента ─ (nh4)2s
- •2.4. Систематичний хід аналізу суміші катіонів ііі-ої аналітичної групи
- •Завдання
- •Питання для самоконтролю
- •3 .Аналіз аніонів
- •3.1.Загальна характеристика аніонів першої аналітичної групи
- •3.2. Загальна характеристика аніонів другої аналітичної групи
- •3.3.Загальна характеристика аніонів третьої аналітичної групи
- •4. Якісні реакції аніонів
- •4.1. Якісні реакції аніонів I аналітичної групи (so42-, со32-, ро43-)
- •Реакції сульфат-іонів so42-
- •Реакції карбонат-іонів co32-
- •Реакції фосфат-іонів ро43-
- •4.2. Якісні реакції аніонів iі аналітичної групи (Сl-, Br-, I-) Реакції хлорид-іонів Сl-
- •Реакції бромід-іонів Вг-
- •Реакції йодид-іонів I-
- •4.3. Якісні реакції аніонів iіі аналітичної групи (nо3-, nо2-) Реакції нітрат-іонів no3-
- •Реакції нітрит-іонів no2-
- •5. Аналіз невідомої речовини
- •5.1. Відкриття катіону.
- •5.2. Відкриття аніону
- •Завдання
- •Запитання для самоконтролю
- •Бібліографічний список
1.11. Обладнання, необхідне для проведення якісного аналізу.
1.11.1. Реактивні склянки.
Найзручніше користуватись невеликими склянками місткістю 20-50 мл, в яких зберігаються розчини всіх потрібних реагентів. Зручно такі склянки використовувати в комплекті з піпетками, поміщеними в щільну гумову пробку (рис.6). Таким чином вміст склянок досить надійно ізолюється від повітря, пилу, бруду тощо. Відбирати вміст склянки можна лише за допомогою піпетки. Не слід наливати розчин прямо зі склянки. Після відбору розчину піпеткою її треба повернути на місце, щоб не переплутати пробок із піпетками з різних склянок. Останнє може призвести до забруднення реактивів. Не слід також торкатися піпеткою стінок пробірки, предметного скла і т.п., так як при цьому також можливе забруднення.
Рис.6 Штатив з набором реактивів
Склянки з реактивами розміщуються у визначеному порядку в штативі для реактивів. Кожен штатив встановлюється на робочому столі і служить для індивідуальної роботи. Категорично забороняється виймати склянки з штатива, так як це може призвести до порушення порядку в їх, розміщенні. Склянки з недостатньо стійкими, отруйними, дурнопахнучими, сухими речовинами, а також концентровані кислоти та основи зберігаються у витяжній шафі і служать для загального користування.
1.11.2. Пробірки.
Для індивідуальної роботи студенту надається комплект пробірок – як звичайних, так і центрифужних (рис. 7), які зберігаються в штативі. Пробірки перед використанням ретельно миють, а тоді ополіскують дистильованою водою. В деяких випадках вимиті пробірки сушать.
При дослідженні реакцій, що супроводжуються виділенням газів (CO2, SO2, H2S), отвір пробірки закривають пробкою з газовідвідною трубкою. Кінець останньої занурюють у розчин реагенту.
Рис. 7. Центрифужна (а) і звичайна (б) пробірки
1.11.3. Стакани та тиглі.
Випаровування розчинів зразків, висушування препаратів, їх розчинення зручно проводити в хімічних стаканах (рис. 8) чи фарфорових чашках (тиглях). Скляні стакани не можна нагрівати на відкритому вогні. Краще це робити на електричній плитці, попередньо поклавши на нагрівник шматок азбестової матерії. Прожарювання, плавлення зразків проводять лише у фарфорових тиглях у муфельних печах.
Рис. 8. Хімічний стакан
1.11.4. Піпетки.
Піпетки (рис. 9) використовуються для відбору певної частини (аліквоти) розчинів досліджуваної речовини чи реагенту, інколи – для відділення розчину над осадом. Гумовою грушею заповнюють піпетку, попередньо занурену носиком у відповідний розчин. Невірне користування піпеткою може бути причиною багатьох неправильних висновків стосовно складу досліджуваної речовини. Тому слід пам'ятати й дотримуватись найпростіших правил:
Піпетки перед використанням ретельно миють, а тоді промивають дистильованою водою.
Після роботи не слід класти піпетку на стіл чи штатив, а негайно її вимити й помістити в чисту пробірку.
Рис. 9. Піпетки для якісного аналізу
Миття посуду. Хімічний посуд повинен бути чистим. Його миють йоржиками розчинами соди, лугу, миючими засобами. Полоскання здійснюють теплою, тоді холодною та дистильованою водою. Посуд вважається чистим, якщо з внутрішньої частини вода витікає, не залишаючи краплин. При наявності краплин посуд слід мити знову.
Іноді для миття використовують хромову суміш, якою заливають посуд. Залишки хромової суміші добре промивають водою. При роботі з хромовою сумішшю слід бути дуже обережним. Висушують посуд у сушильній шафі.