Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Учеб. пособие А.Н.Петина_дораб_26 ян.doc
Скачиваний:
81
Добавлен:
02.09.2019
Размер:
7.07 Mб
Скачать

Выполнение анализа

  1. Поместите с помощью пипетки 1,0 мл анализируе­мой воды в стаканчик для выпаривания. Если в воде содержатся соединения железа в концентрации свыше 0,5 мг/л, в стаканчик вносят также содержимое одной капсулы (0,1 г) сегнетовой соли.

  1. Содержимое стаканчика выпарьте досуха на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин.

  1. Охладите стаканчик до комнатной температуры в течение 5-10 мин.

4. Добавьте в стаканчик пипеткой-капельницей 4-5 капель раствора салициловой кислоты так, чтобы смочить весь сухой остаток.

5. Добавьте другой пипеткой 26-27 капель концентрированной серной кислоты (около 0,5 мл).

Соблюдайте осторожность при добавлении концентрированной серной кислоты! Работать следует в защитных очках и резиновых перчатках!

  1. Сухой остаток смешайте с кислотой стеклянной палочкой и разотрите его по дну и стенкам стаканчика.

  1. Не вынимая палочку из стаканчика, оставьте его содержимое на 5 минут.

8. Добавьте пипеткой 3-4 мл дистиллированной воды таким образом, чтобы обмыть изнутри стенки стаканчика.

9. Добавьте к содержимому стаканчика 4-5 мл 20 %-ного раствора гидроксида натрия. (Для дозировки ра­створа гидроксида натрия удобно использовать пробирку с меткой «5 мл»). При наличии в анализируемой воде нитрат-анионов раствор в стаканчике сразу окрашивается в желтый цвет.

Соблюдайте осторожность при добавлении раствора гидроксида натрия! Работать следует в защитных очках и резиновых перчатках!

10. Содержимое стаканчика по стеклянной палочке слейте в склянку с меткой «10 мл», ополосните стаканчик и палочку небольшими порциями дистиллированной воды и доведите объем раствора в склянке до 10 мл.

Примечание. При наличии осадка (основных солей магния) раствор ос­тавьте для отстаивания на несколько минут.

11. Окраску раствора в склянке сравните с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне. За результат анализа принимайте значение концентрации нитрат-анионов в мг/л того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора.

Если окраска содержимого склянки для колориметрирования окажется интенсивнее крайнего образца (50 мг/л), анализиру­емую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и опреде­ление повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.

Контроль точности анализа

Контроль точности при определении нитратов проводят с использованием контрольных растворов (см. приложение 1) либо с использованием поверенного (образцового) нитратомера.

Аммоний. Содержание ионов аммония в природных водах варьирует в интервале от 10 до 200 мкг/дм3 в пересчете на азот. Присутствие в незагрязненных поверхностных водах ионов аммония связано главным образом с процессами биохимической деградации белковых веществ, дезаминирования аминокислот, разложения мочевины под действием уреазы. Основными источниками поступления ионов аммония в водные объекты являются животноводческие фермы, хозяйственно-бытовые сточные воды, поверхностный сток с сельхозугодий в случае использования аммонийных удобрений, а также сточные воды предприятий пищевой, коксохимической, лесохимической и химической промышленности. В стоках промышленных предприятий содержится до 1 мг/дм3 аммония, в бытовых стоках – 2-7 мг/дм3; с хозяйственно-бытовыми сточными водами в канализационные системы ежесуточно поступает до 10 г аммонийного азота (на одного жителя).

При переходе от олиготрофных к мезо- и эвтрофным водоемам возрастают как абсолютная концентрация ионов аммония, так и их доля в общем балансе связанного азота.

Концентрация аммония в питьевой воде не должна превышать 2 мг/дм3 по азоту. ПДКвр солевого аммония составляет 0,5 мг/дм3 по азоту (лимитирующий показатель вредности – токсикологический).

Присутствие аммония в концентрациях порядка 1 мг/дм3 снижает способность гемоглобина рыб связывать кислород. Признаки интоксикации – возбуждение, судороги, рыба мечется по воде и выпрыгивает на поверхность. Механизм токсического действия – возбуждение центральной нервной системы, поражение жаберного эпителия, гемолиз (разрыв) эритроцитов. Токсичность аммония возрастает с повышением pH среды. Содержание аммония в водоемах с различной степенью загрязненности приведено в табл. 11.

Таблица 11