Устройство прибора

Прибор для получения щелочной вытяжки состоит из стеклян­ной мешалки, электромотора с реостатом и электроконтактного термометра, Которые смонтированы на универсальном штативе.

Под мешалку устаназливается стеклянный стакан объемом 300 мл. Стакан помещен в водяную баню с электрообогревом, в которой с помощью электроконтактного термометра поддерживается тем­пература воды 90 ± 1 "С.

Для измерения оптической плотности применяется фотоэлек­трический колориметр ФЭК-56. В оптической схеме компенсацион­ного фотоэлектроколориметра ФЭК-56 световой поток, пройдя через светофильтры, попадает на призму, с помошью которой разде­ляется на правый и левый пучки света. Через линзы, кюветы и раздвижные диафрагмы эти параллельные пучки света попадают на сурьмяно-цезиевые фотоэлементы. Снабженный этими фотоэле­ментами и девятью светофильтрами ФЭК-56 является более совер­шенным прибором, позволяющим проводить определение в види­мой и ультрафиолетовой областях спектра. Фотоэлектроколориметр состоит из следующих основных частей, вмонтированных в корпус прибора.

Источник света — ртутно-кварцевая лампа 1 сверхвысокого давления (СВД-120А) мощностью 120 Вт. Крепится лампа с по­мощью винтов с задней стороны корпуса. Диск 2 для включения светофильтра; цифра на диске показывает номер светофильтра. Индикаторная лампа 8 с диском 3; с помощью диска осуществля­ется сведение сектора индикаторной лампы к сомкнутому положе­нию в момент равенства фототоков.

Отсчетные барабаны с измерительными диафрагмами: левый 4 со шкалой 5 и правый 9 со шкалой 10. С помощью барабанов можно измерить оптическую плотность по красной шкале от 0 до 3 и светопропускание от 100 до 0,1%. Участок красной шкалы от 0 До 1,3 позволяет проводить точные измерения оптической плот­ности, а участок от 1,3 до 3,0 — ориентировочные измерения.

Кюветодержатели 7 для испытуемого и стандартного растворов; дверца 6 закрывается во время работы. Диск к шторке 13 для пере­крытия светового потока и рукоятка 11 для переключения кювет. Гнездо 12, с помощью которого присоединяется питающее устройст­во, обеспечивающее постоянное напряжение ртутно-кварцевой лам­пы /.

Методика определения

Получение щелочной вытяжки. Наливают в стакан цилиндром 30 мл масла и 30 мл 1,5%-процентного раствора едкого натра. Стакан устанавливают в нагретую до 90 ± 1 °С водяную баню. Включают мешалку в момент, когда температура вновь достиг­нет 90 ± 1 °С, считают за начало извлечения солей нефтяных кис­лот. Через 20 мин стакан вынимают из бани и его содержимое выливают в делительную воронку, которую затем устанавливают на 20 мин- в водяную баню при температуре 90 ± 1 °С. При полном расслоении жидкости наверху будет масло, а внизу — щелочная вытяжка, которую осторожно выливают s широкую пробирку. Зач­тем в пробирку приливают по каплям соляную кислоту до кислой реакции по индикаторной бумаге. Пробирку с подкисленной вы­тяжкой помещают на 20 мин в водяную баню при температуре 20 °С.

Лабораторная работа №22