1.2.7. Определение растворенного в воде кислорода

Содержание кислорода в воде имеет большое значение при оценке качества поверхностных вод, некоторых сточных вод, при оценке и контроле работы станций биологической очистки и др. Содержание кислорода в воде колеблется от 6 до 10 мг/л, редко превышая 15 мг/л. Определение растворенног

о в воде кислорода проводится по йодометрическому методу Винклера, который основан на способности гидроксида марганца (II) окисляться в щелочной среде в соединения высшей степени окисления, количественно связывая растворенный в воде кислород. Процесс связывания кислорода выражается уравнениями:

4 MnCl₂ + 8 NaOH = 8 NaCl + 4 Mn(OH)₂

2 Mn(OH)₂ + O₂ = 2 H₂MnO₃

2 H₂MnO₃ + 2 Mn(OH)₂ = 2 Mn₂O₃ + 4 H₂O

Режим растворенного кислорода сильно влияет на жизнь водного объекта. Минимальная концентрация растворенного кислорода, необходимая для нормального развития рыбы, составляет около 5 мг/л. Понижение ее до 2 мг/л вызывает их массовую гибель. Неблагоприятно и пресыщение воды кислородом. ПДК растворенного кислорода – не менее 4 мг/л.

Используемые реактивы:

1. Реактивы Винклера.

Растворяют 210 г хлористого марганца MnCl₂ × 4Η₂Ο (х. ч.) в дистиллированной воде и доводят объем до 500 мл. Если раствор мутный, его следует профильтровать. Можно использовать и MnSO₄ × 4 H₂O в количестве 200г.

Щелочной раствор йодистого калия KI + NaOH готовят так: 75 г KI растворяют в 50 мл дистиллированной воды, а затем смешивают с раствором, состоящим из 250г NaOH и 150-200мл дистиллированной воды, после чего общий объем доводится водой до 500 мл. При отсутствии NaOH можно применять KOH (350г), а вместо KI можно применять NaI (68г).

2. Серная кислота (1:1) или концентрированная фосфорная кислота (85 %).

3. 0,2 % раствор крахмала (свежеприготовленный).

4. Тиосульфат натрия, 0,01н (или 0,002н).

5. K₂Cr₂O₇, 0,01н для установки титра тиосульфата натрия.

6. 15 % раствор KI.

Ход определения.

В кислородную склянку (или пикнометры) наливают исследуемую воду. Не закрывая склянку пробкой, прибавляют реактивы Винклера – по 1 мл каждого. Пипетку с реактивом опускают на одну треть склянки, постепенно поднимая ее в процессе добавления реагентов. Сначала добавляют щелочной раствор иодида калия, затем хлорида марганца. Закрывают пробкой так, чтобы не было пузырьков воздуха, и перемешивают (стадия фиксирования растворенного кислорода). Пробу ставят в темное место на 1-2 часа или на сутки. После отстаивания открывают пробку и прибавляют 1 мл концентрированной фосфорной или разбавленной (1:1) серной кислоты. Закрывают пробкой. Перемешивают до растворения осадка, затем переливают в коническую колбу на 500 мл и титруют тиосульфатом натрия (0,01 н.) до бледно желтого цвета. Прибавляют 0,5 мл крахмала и тируют до полного обесцвечивания. Обмывают оттитрованным раствором стенки склянки и дотитровывают. Рассчитывают по формуле:

где n – объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;

F – поправочный коэффициент;

V – объем склянки;

– объем прибавленных реактивов Винклера.

Определение поправочного коэффициента: к 1 мл 15 % KI добавляют 3 мл 25 % раствора серной кислоты и 20 мл 0,01н. раствора бихромата калия. Ставят на три минуты в темноту, накрыв часовым стеклом. Титруют раствором тиосульфата натрия. Вычисляют поправочный коэффициент:

где В – объем тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, мл.