Лабораторная работа №2 Анализ металлов и сплавов

Цель работы: Установление химического состава металлического сплава, содержащего от одного до трех компонентов методом качественного анализа.

Необходимое оборудование: пробирки емкостью 8-10мл, применяемые для макроанализа, штатив для пробирок, керамические тигель для прокаливания, штатив с кольцом и треугольная подставка под тигель, которая устанавливается на кольцо, газовая горелка, фарфоровые чашки и щипцы тигельные, фильтровальная бумага.

Необходимые реактивы: растворы кислот HCl, H₂SO₄, HNO₃ – разбавленные (1н. или 2н.) и концентрированные (находятся в вытяжном шкафу), NaОН (разб. и конц.), Na₂HРО₄, NH₄ОН (разб. и конц.), NH₄Cl (разб. и конц.), Na₂SO₄, Na₂S, Cо(NO₃)₂, спиртовой раствор ализарина, металлы (в виде стружки, мелких кусочков или гранул): алюминий, цинк, свинец, олово, магний, кадмий, медь и два сплава меди.

При анализе сплавов важно отношение сплава к действию растворителя, которое определяется свойствами основного компонента сплава. В аналитической химии сплавы подразделяются на 4 группы.

Первая группа – сплавы железа. Значение электродного потенциала Е⁰(Fe²⁺/Fe⁰) = -0, 44В, поэтому сплавы железа растворяются в разбавленной и концентрированной HCl, а также в разбавленных H₂SO₄ и HNO₃. Некоторые сплавы на основе железа, содержащие хром, вольфрам, ванадий, молибден и некоторые другие металлы, требуют кипячения в «царской водке» (1объем HNO₃ + 3объема HCl) или смесях кислот, а иногда даже сплавления с пероксидом натрия Na₂O₂ или щелочами.

Вторая группа - сплавы меди. Значение электродного потенциала Е⁰(Cu²⁺/Cu⁰) = +0,34В, поэтому сплавы на основе меди не взаимодействуют с хлороводородной и разбавленной серной кислотах. Растворяют такие сплавы в разбавленной и концентрированной азотной кислоте.

Третья группа – сплавы алюминия и магния, которые хорошо растворимы в любых кислотах. Амфотерные металлы (Al, Sn, Zn и др.), входящие в состав сплава, а также кремний, растворяют в щелочах:

2Al + 2NaОН + 6Н₂О = 2Na[Al(ОН)₄] + 3Н₂↑

Zn + 2NaОН + 2Н₂О = Na₂[Zn(ОН)₄] + Н₂↑

Другие компоненты сплава остаются в осадке в виде свободных металлов или, частично, в виде гидроксидов (их можно растворить в азотной кислоте и проводить анализ оаствора).

Четвертая группа - сплавы свинца и олова, нерастворимые в разбавленных HCl и H₂SO₄, так как в этих кислотах образуются плохо растворимые соединения сульфатов и хлоридов свинца и олова. Для растворения этих сплавов применяют азотную кислоту, например:

Pb + (конц.)4HNO₃ = Pb(NO₃)₂ + 2NO₂↑ + 2Н₂О

Sn + (конц.)4HNO₃ = H₂SnO₃↓ + 4NO₂↑ + Н₂О

осадок -β-оловянной кислоты

При анализе сплавов необходимо обращать внимание на интенсивность окраски и количество осадков, выпадающих в реакциях. Все зависит от того, какого компонента в сплаве больше: например, есть сплавы меди, содержащие свинец, а есть сплавы на основе свинца, содержащие медь.