Лабораторная работа «Потенциометрическое титрование с применением окислительно-восстановительных реакций»

Необходимые приборы и реактивы.

1. Прибор рН – метр (прибор ЛПМ – 60М)

2. Электрод сравнения (хлорсеребряный электрод)

3. Индикаторный электрод (платиновый электрод)

4. Стакан вместимостью 100 мл.

5. Пипетка вместимостью 5 мл

6. Бюретка вместимостью 25 мл

7. Раствор 0,2 н К₂Сr₂O₇

8. Анализируемый раствор: cоль Мора

Выполнение работы. При титровании Fe²⁺ дихроматом калия изменяется потенциал окислительно-восстановительной системы, вследствие изменения в растворе концентрации окисленной и восстановленной форм:

Изменение потенциала фиксируется по отклонению стрелки милливольтметра в процессе титрования.

В стакан вместимостью 100 мл вводят пипеткой 20 мл контрольного раствора соли Мора, доливают дистиллированную воду примерно до 50 мл и опускают стержень-мешалку. Стакан устанавливают на магнитную мешалку. В держателе для электродов укрепляют платиновый 5 и хлорсеребряный 4 электроды, опускают электроды в раствор, а их контакты подключают к прибору. Платиновьий электрод подключают к клемме «пл», а хлорсеребряный - к клемме «ср» на правой панели З прибора. Ручку на левой панели 2 ставят в положение «mV». Ручку 7 ставят в положение «пл». Ручку 8 ставят сначала на интервал 200 - 1400 мВ с учетом того, что отсчет по шкале (в мВ) в 100 раз больше значений рН (рH х 100). Берут отсчет по нижней шкале показывающего прибора 1. Далее переключают ручку 8 на нужный интервал и берут отсчет по верхней шкале. Например, если по общей шкале получилось значение 650, нужно поставить интервал 600 1000. Отсчет берут по верхней шкале с учетом того, что первое значение будет соответствовать 600 мВ.

Записывают первое показание милливольтметра. Затем приливают по 1 мл дихромата калия известной концентрации и берут отсчет по шкале милливольтметра. Если в процессе титрования стрелка милливольтметра зашкалит, необходимо переключить ручку 8 на следующий диапазон измерений.

Титрование проводят два раза. При повторном титровании начинают приливать раствор дихромата калия по 1 мл, а в области скачка—по 0,2 мл. Полученные данные заносят в таблицу:

Потенциометр ЛПМ-60М

1 – показывающий прибор, 2 – левая панель прибора,

3 – правая панель прибора, 4 – хлорсеребряный электрод, 5 – платиновый электрод, 6 – магнитная мешалка, 7 – ручка рода работ, 8 – ручка переключения диапазона измерений

Строят графики титрования: интегральный в координатах φ - V_К2Сr2O7 и дифференциальный в координатах Δφ/ΔV - V_К2Сr2O7

По первому и второму графикам находят значения объемов раствора К₂Сr₂O₇, израсходованного на титрование соли Мора.

φ Δφ/ΔV

V^т.э. V _К2Сr2O7 V^т.э. V _К2Сr2O7

По формуле рассчитываем концентрацию К₂SO₄ в анализируемом растворе:

С _К2Сr2O7 V^т.э. С _К2Сr2O7 – исходная концентрация титранта К₂Сr₂O₇

С_{с Мора}= ----------------------- V^т.э. – объем в точке эквивалентности

V_{анализ. р-ра} V_{анализ. раствора} – объем анализируемого раствора (20 мл)

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V