- •Абсолютная и относительная погрешности.
- •2. Классификация погрешностей
- •По форме представления:
- •2. По причине возникновения:
- •3. По характеру проявления:
- •5. Генеральная и выборочная совокупность
- •6. Среднее арифметическое выборочной совокупности. Случайное отклонение.
- •7. Выборочное стандартное отклонение. Дисперсия
- •8. Среднеквадратичное отклонение
- •9. Нормальное распределение
- •10. Распределение Стьюдента
- •11. Требование к пробе анализа. Генеральная, средняя, лабораторная и анализируемая проба
- •12. Отбор проб газов, жидкостей и твердых веществ.
- •13. Отбор проб пищевой продукции и продовольственного сырья.
- •14. Общие принципы подготовки проб к анализу
- •15. Метод разложения проб
- •16. Растворение проб
- •17. Сплавление пробы
- •18. Пиролиз пробы
- •19. Метод разделения и концентрирования
- •20. Сущность титриметрии
- •21. Стандартизация растворов титрантов
- •22. Точка эквивалентности
- •23. Точка конца титрования
- •24. Кривые титрования
- •Кривая титрования реакции кислотно-оснавного взаимодействия между нсi и NaOh
- •Кривая титрования слабой кислоты и сильного основания
- •Кривая титрования многоосновных кислот и оснований
- •25. Способы титрования
- •26. Индикаторы и правила выбора индикатора
- •27. Гальванический элемент
- •28. Общие принципы электрохимических методов анализа. Классификация электродов и электродных систем.
- •29. Метод прямой кондуктометрии
- •30. Безэлектродная кондуктометрия
- •31. Кондуктометрическое титрование
- •32. Сущность потенциометрического анализа.
- •33. Методы прямой потенциометрии
- •34. Электроды сравнения и индикаторный электрод
- •35. Ионоселективные электроды
- •1. Первичные:
- •2. Сложные и многомембранные
- •36. Методы потенциометрического титрования
- •38. Сущность кулонометрического анализа.
- •42. Схема установки полярографического анализа
- •43. Методы полярографии
- •44. Метод дифференциальной полярографии
- •45. Инверсионная вольтамперометрия
- •48. Основы хроматографии:
- •50. Хромотографич колонки:
- •52. Радиоактивность. Методы регистрации радиоактивности
16. Растворение проб
Для раствор-я тв тел их обраб-т мин. кислотами при нагревании или без него. Нередко исп-т смесь кислот (серной, азотной, соляной и др). Часто в к-ты добавляют окислители (пероксид водорода, бром и др). Подбор растворителя упрощается, если осн-е компоненты пробы известны из предварительных данных. Например, при определении сурьмы, мышьяка, германия избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если же нельзя обойтись без нагревания, то анализ проводят с помощью обратного холодильника, чтобы не допустить потерь в-ва за счет его улетучивания в хлоридах.
Растворение производят в хим стаканах и конических колбах. Если при этом образуется пена или возможно разбрызгивание, то примен-ся установки, обеспечивающие улавливание пены или капель р-ра. Нередко используют колбы или цигли с затворами, кот позволяют выпускать образовавшиеся газы и защищают реакционную смесь от контакта с воздухом.
Если растворение протекает при t выше t кипения растворителя, то применяются запаянные ампулы или автоклавы.
17. Сплавление пробы
При разложении некоторых материалов (силикатных изделий, горных пород), для полного растворения пробы одной обработки растворителя бывает недостаточно.
В этих случаях для вскрытия пробы применяют ее сплавление пробы с различными веществами, наз. Плавнями. Например, щелочные плавни: карбонаты, пероксиды, кислотные. При сплавлении происходит разложение анализируемого в-ва, нередко сопровождающееся окислением компонентов пробы кислородом воздуха.
В этом случае протекает процесс спекания. Для усиления окислительного действия плава в него вводят нитраты, хлориды и др окислители.
Получаемый после спекания/сплавления продукт, обычно хорошо растворяется в воде или в разбавленных минеральных кислотах.
18. Пиролиз пробы
Метод основан на термическом разложении образцов пробы в инертной среде (без доступа кислорода) с последующим хроматографическим разделением и анализом образовавшихся летучих соединений. Таким образом, полученная пирограмма позволяет судить о составе исходного образца. Пиролиз применяется также при геохимических исследованиях.
При анализе орган-х материалов, а также для устранения орг примесей из неорган-х проб применяется процесс пиролиза, в кот под действием высокой t происходит расщепление большинства молекул с образованием продуктов малой молек массы.
По конечным или промежуточным процессам пиролиза устанавливают характеристики исходных соединений.
Пиролиз осущ-ся в спец печах с отводом продуктов расщепления при помощи потока инертного газа.
19. Метод разделения и концентрирования
Использование разделения и концентрирования позволяет увеличить селективность и чувствительность метода.
РАЗДЕЛЕНИЕ – операция, в которой компоненты исследуемой смеси отделяются друг от друга. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ – увеличение концентрации микрокомпонентов относительно основных компонентов пробы.
Способы разделения: хим-е, физ-е, физ-хим.
К хим. методам относ-ят методы образования нераств-х или малораств-х осадков с последующим отделением их от растворов.
К физ.: различные гидромеханические процессы разделения и массообменные процессы разделения. Гидромех-е процессы: процессы отстаивания, фильтрования, центрифугирования, раздел. в поле эл. сил и др. Массообмен-е: перегонка, ректификация, процессы абсорбции, адсорбции, сублимации.
К физ-хим. относ-ся экстракция, ионный обмен, хромотография и др.
Отстаивание – разделение неоднородных систем под действием силы тяжести.
Фильтрование – процесс разделения неоднородных систем, содержащих твёрдую фазу, с помощью пористых перегородок, способных пропускать жидкость или газ и задерживать твёрдые частицы.
Центрифугирование. При нём разделяют суспензии и эмульсии в поле центробежных сил.
При перегонке происходит взаимодействие жидкой фазы и паровой фазы, полученной при кипячении самой жидкости.
Ректификация – многоступенчатое взаимодействие жидкой и паровой фаз в ректифик. колоннах на ступенях контакта, каждая из которых аналогична одному перегон. кубу.
Экстра́кция - метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя.
Хромотография она, как и экстракция основана на избирательном распределении вещества между жидкой фазой иногда газовой фазой и твёрдым пористым материалом.
В ионообменных методах твёрдые поглотители, так называемые иониты, сорбируют ионы только одного знака заряда. В то время как ионы противоположного знака или нейтральные молекулы не сорбируются.