Определение содержания кальция в воде с использованием титриметра Цель работы

Определение ионов кальция в жесткой воде при гидрогеохимиче­ской съемке с использованием минимального количества реактивов и посуды.

Общие сведения

Определение содержания кальция также производится методом обратного титрования.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Титргшетр.

Ампулы с 0.2 н раствора трилона Б.

Капсулы с индикатором (мурексид с хлоридом натрия).

Кристаллический гидроксид натрия.

Мерный цилиндр.

Ход определения

В стакан титриметра помещают ампулу, содержащую А мг-экв раствора трилона Б, и индикатор мурексид с хлоридом натрия, со­держащийся в медицинской капсуле. Вставляют внутренний ци­линдр, добавляют приблизительно 30 мл исследуемой воды и легким ударом руки по верхней кромке цилиндра разбивают ампулу. Далее добавляют три гранулы гидроксида натрия. Содержимое титриметра перемешивают до полного растворения введенных реактивов. После окрашивания раствора в лиловый цвет, при помощи кружки с иссле­дуемой водой производят титрование окрашенного раствора путем добавления воды маленькими порциями, при этом содержимое тит­риметра интенсивно перемешивают. После появления в растворе ро­зового оттенка титрование прекращают. Объем исследуемой воды, пошедший на титрование, измеряют по шкале титриметра или при помощи мерного цилиндра, в который полностью переливают со­держимое титриметра (без стекол от разбитой ампулы).

Вычисление производим по формуле:

, мг-экв/л

где Ж- содержание Са²⁺ воды, мг-экв/л;

А - содержание реагент-титранта в ампуле, мг-экв;

n - число ампул, использованных в опре­делении;

V - объем раствора (анализируемой воды), пошедший на титрование, мл;

V_a - объем раствора титранта (в ампулах), мл;

1000 — пересчетный коэффициент.

Или

, мг/л,

где 20,04 - эквивалентная масса кальция.

3. Физико-химические методы анализа

Физико-химические методы анализа получили широкое приме­нение в научно-исследовательских и производственных лаборатори­ях. При выполнении анализов этими методами, точку эквивалентно­сти определяют не визуально, а при помощи приборов с относитель­но сложными оптическими или электрическими схемами. Иногда для выполнения анализов этими методами не требуется химическая ре­акция. Надо только измерить показатели каких-либо физических свойств анализируемого вещества: электропроводность, светопогло-щение, светопреломление и др. Наибольшее практическое значение имеют потенциометрический, фотоколориметрический и хромато-графический методы инструментального анализа. Эти методы харак­теризуются высокой чувствительностью и быстрым выполнением анализа.

Фотоколориметрический метод

Фотоэлектроколориметрический метод анализа основан на измерении оптической плотности при помощи фотоэлементов. Ин­тенсивность окрашивания, т.е. оптическую плотность анализируемо­го вещества, сравнивают с оптической плотностью стандартного рас­твора. Из сложного спектра излучения для каждого элемента выде­ляют только узкую область. Это достигается при помощи монохро­матических светофильтров. Светофильтры пропускают из сложного излучения лишь ту часть света, которая поглощается окрашенным раствором. Светофильтр подбирается по следующей схеме:

При выполнении фотоколориметрического анализа необходимо следовать установленной методике. Конечные объемы всех эталон­ных и испытуемых растворов должны быть строго одинаковыми, так как только в этих условиях возможно проводить сравнение их окра­сок.

Кюветы должны быть чистыми и прозрачными. Перед измерени­ем оптической плотности кювету следует ополоснуть небольшой порцией раствора, плотность которого собираются измерить, и за­полняют до такого уровня, чтобы поток излучения проходил только через слой раствора. Толщину слоя кюветы выбирают таким обра­зом, чтобы измеряемые величины плотности укладывались в оптиче­ский интервал 0.1 - 1.0. Кюветы устанавливают в кюветное отделе­ние прибора всегда в строго определенном положении, на одинако­вом расстоянии от источника излучения.

Отсчет по шкале прибора следует сделать несколько раз, повто­ряя весь порядок компенсации, до получения воспроизводимых ре­зультатов. Точность отсчета - 0.001 единицы плотности Д.

Лабораторная работа № 6

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С РОДАНИДОМ АММОНИЯ

Цель работы

Ознакомление с работой фотоэлектроколориметра КФК-2МП и определение общего содержания ионов железа в воде различного на­значения (питьевая, лечебная, хозяйственного назначения).

Общие сведения

Для выполнения этой работы необходимо ознакомиться с рабо­той фотоэлектроколориметра КФК-2МП, приготовить и определить оптические плотности стандартных растворов железа, построить ка­либровочную кривую. По описанной ниже методике подготовить испытуемый раствор воды, определить его оптическую плотность и вычислить содержание массовой концентрации железа.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Колба мерная на 50 мл.

Пипетки на 1, 2, 5, 10 мл.

Дистиллированная вода.

Соляная кислота с плотностью 1,12 г/см .

Кристаллический персульфат аммония. Раствор роданида калия.

Фотоэлектроколориметр КФК-2МП.

Ход определения

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают аликвоту иссле­дуемой воды, содержащую не более 1,0 мг/дм³ железа, и доводят объем до 40 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 1 мл со­ляной кислоты (плотностью 1,12 г/см³) и несколько кристалликов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивания пробу доводят до 50 мл и сразу же из­меряют оптическую плотность на КФК-2МП, применяя сине-зеленый светофильтр ( =490 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 1, 2, 3 или 5 см (в зависимости от интенсивности окраски: чем ярче окраска, тем меньше должна быть кювета) по отношению к дис­тиллированной воде, в которую добавлены те же реагенты.