Ход определения щелочности воды

В коническую колбу емкостью 250 мл отмерить 100 мл испытуемого щелочного раствора. Затем добавить 2-3 капли фенолфталеина.

1. Если проба приобрела малиновый цвет, то ее следует оттитровать раствором кислоты до обесцвечивания, т.е. понизить рН воды, вводя в нее ионы . По делениям бюретки измерить расход кислоты, пошедшей на титрование , мл.

При комнатной температуре при рН = 8,35 вся углекислота в воде находится в полусвязанной форме, т.е. в виде бикарбонат-ионов .

2. Если проба после добавки фенолфталеина осталась бесцветной или стала такой в результате титрования, то в ней может присутствовать только бикарбонатная щелочность. Для ее определения в пробу добавить 2-3 капли метилоранжа и титровать раствором кислоты до перехода цвета раствора из желтого в оранжевый. Снова измерить расход кислоты, пошедшей на титрование, - -М, мл. При =4,3 вся углекислота в воде находится в свободной форме, т.е. в виде раствора .

Сравнивая величины и , по табл. 1 установить вид и величину щелочности испытуемой воды.

Кроме испытуемого щелочного раствора необходимо по описанной выше методике определить вид и величину щелочности водопроводной воды.

При определении щелочности пара (конденсата), а также питательной воды при химическом или термическом обессоливании добавочной воды для повышения точности измерений используется сантинормальный (0,01 н.) раствор кислоты:

, мг-экв/кг,

где н - нормальность титрующего раствора кислоты;

- объем пробы, мл.

Таблица 1

Соотношение между величинами и	Вода содержит	Величина щелочности
			0	0
	и		2	0
2 =		0	2 ,М	0
2 >	и	0
		0	0	Ф,

По этой таблице проводится вычисление компонентов общей щелочности.

Контрольные вопросы:

1. Показатели качества воды;

2. В чем выражается концентрация растворов (процентная, молярная и нормальная);

3. Что такое ЭКВИВАЛЕНТ, ГРАММ-ЭКВИВАЛЕНТ, чему он равен, КАК ПРОИЗВОДЯТ РАСЧЕТ ЭКВИВАЛЕНТОВ?

4. Что такое щелочность воды, чем обуславливается щелочность воды по теории электролитической диссоциации?

5. Индикаторы для определения щелочности;

6. Чем отличается щелочность по фенолфталеину и по метилоранжу?

7. Расчет щелочности?

Лабораторная работа № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Жесткость воды обусловлена присутствием в ней солей кальция и магния и выражается в миллиграмм-экивалентах на килограмм или микрограмм-эквивалентах на килограмм воды.

Одним из наиболее распространенных методов в определении общей жесткости является комплексонометрический. В основу комплексонометрического метода положено свойство трилона Б образовывать с ионами кальция и магния прочные комплексы. Некоторые красители (хром темно-синий, эриохром черный и др.) дают с катионами жесткости непрочно окрашенные соединения красного цвета. При добавлении в воду трилона Б менее прочные комплексы катионов кальция и магния с индикатором разрушаются и образуют более прочный комплекс катионов с трилоном Б. В эквивалентной точке происходит полное разрушение менее прочных комплексов с красителем, окраска раствора изменяется в синий цвет, так как восстанавливается собственная окраска индикатора.

Индикаторы меняют свою окраску не только от изменения концентрации ионов кальция и магния, но и от рН раствора, поэтому в титруемый раствор добавляют аммиачную буферную смесь, поддерживающую рН=10.

Следует иметь в виду, что при очень высокой щелочности, которая, например, может иметь место при анализе котловых вод, артезианских, величина рН может выйти из оптимальных границ, и результаты титрования уже не будут соответствовать истинной величине жесткости. Так, при рН более 11 ионы магния уже не титруются трилоном Б, так как при таком значении рН среды они осаждаются в виде гидроокиси магния. Ошибочные результаты могут быть получены и при слишком низком значении рН. Учитывая это, необходимо как сильно щелочные, так и сильно кислые воды, нейтрализовать перед определением жесткости.

В присутствии ионов меди, цинка, железа определение жесткости производится с добавлением сульфида натрия, связывающего эти катионы, мешающие определению жесткости, в нерастворимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящего к быстрому обесцвечиванию окраски, устраняют прибавлением в пробу раствора солянокислого гидроксиламина.

Необходимые реактивы

1. Растворы трилона Б 0,01 н. и 0,1 н.

Для приготовления растворов трилона Б берут следующие навески:

для 0,1 н. раствора 18,6130 г трилона Б;

для 0,01 н. раствора 1,8613 г трилона Б.

Навеску соли трилона Б, отвешенную на аналитических весах, растворяют в мерной литровой колбе. Чтобы трилон Б лучше растворился, его оставляют в мерной колбе на сутки. Затем объем доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Если раствор получился мутным, его фильтруют.

0,1 н. раствор трилона Б можно получить из фиксанала, а 0,01 н. раствор трилона Б разбавлением 0,1 н. в 10 раз.

2. Буферный раствор - аммиачная буферная смесь.

20 грамм хлористого аммония растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 80 мл 25%-ного раствора аммиака и объем доводят до литра дистиллированной водой. Раствор перемешивают.

3. Индикатор кислотный хромтемно-синий.

0,5 грамм индикатора кислотного хромтемно-синего растворяют в 20 мл аммиачной буферной смеси и доводят объем до 100 мл 95 %-ным этиловым спиртом.

Сухой индикатор готовят путем тщательного растирания в фарфоровой ступке хром темно синего и хлористого калия в соотношении 1: 100. Например, берут 0,1 грамм хром темно синего и 10 грамм хлористого калия.

4. Сульфид натрия, 2% раствор.

К 2 г сульфида натрия добавляют 98 мл дистиллированной воды. Раствор следует хранить в полиэтиленовом флаконе, в темном прохладном месте. Срок годности реактива – не более двух недель.

5. Солянокислый (сернокислый) гидроксиламин, 2 %-ный водный раствор.

К 2 г солянокислого (или сернокислого) гидроксиламина добавляют 98 мл дистиллированной воды.

Ход определения

В коническую колбу емкостью 250 мл отмерить 100 мл испытуемой воды, добавить 5 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора хромтемно-синего и медленно титровать раствором трилона Б до отчетливого изменения окраски от винно-красной до голубой (жидкость во время титрования интенсивно перемешивать).

Сырую (исходную) воду, а также воду при отмывке фильтров после регенерации, титруют 0,1 н. раствором трилона Б, остальные воды (умягченную, питательную, конденсаты) – 0,01 н. раствором трилона Б.

Воду, имеющую температуру ниже 10-12 С, перед титрованием следует подогреть до 20-25 С.

Жесткость воды рассчитывается по формуле

, мг-экв/кг,

где – количество трилона Б, израсходованного на титрование пробы, мл;

н – нормальность трилона Б, г-экв/кг;

– поправочный коэффициент трилона Б к номинальной его нормальности;

1000 – переводной коэффициент грамм-эквивалентов в миллиграмм-эквиваленты;

– объем пробы, взятый для анализа, мл.

Примечания

1. Если при титровании пробы не происходит отчетливого перехода окраски от винно-красной до голубой, то это указывает на присутствие в пробе мешающих титрованию ионов меди, цинка, железа. Обычно это происходит при определении жесткости в конденсатах подогревателей, водах теплосети, некоторых артезианских водах. Определение в этом случае проводят следующим образом: к пробе воды, взятой для анализа, прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия, а затем в обычной последовательности и количестве аммиачный буферный раствор, индикатор и титруют трилоном Б. Расчет сохраняется прежним. Изменение окраски вполне отчетливо, однако окраска раствора может несколько отличаться от обычной.

2. При наличии марганца в пробе после прибавления буферного раствора и индикатора, при стоянии раствора до титрования трилоном Б цвет пробы довольно быстро изменяется, переходя в серый, и титрование становится невозможным. Определение жесткости проводят следующим образом: к пробе воды, взятой для анализа, до ввода реактивов добавляют три капли раствора солянокислого или сернокислого гидроксиламина и затем в обычной последовательности и количестве добавляют аммиачный буферный раствор, индикатор и титруют раствором трилона Б. Точка перехода отчетлива. Расчет остается прежним. Определяемая жесткость будет завышена на величину содержания марганца, но так как содержание его в водах обычно незначительно, то поправку на его содержание не вводят.

Для разделения общей жесткости на карбонатную и некарбонатную, необходимо знать величину бикарбонатной щелочности воды.

Концентрация бикарбонат-иона в исходной воде , мг-экв/л:

при

; ;

при

; ; .