Определение объема капли растворители

Определение проводят следующим образом. Бюретку заполняют растворителем; устанавливают уровень жидкости на нулевом делении шкалы. И очень медленно по каплям начинают сливать жидкость из бюретки в колбу (или стакан). Отсчитав 100 капель, закрывают кран бюретки и измеряют объём вытекшего растворителя. Разделив данное значение на 100, получают объём одной капли растворителя.

Зная объём капли растворителя, можно вносить необходимые поправки при вычислении результатов титрования.

Очистка мерной посуды

При выполнении титриметрического анализа важнейшим условием является чистота мерной посуды. Использование недостаточно чистой посуды приводит к получению неверных результатов и к необходимости повторения анализа.

Особенно значительными могут быть ошибки, обусловленные загрязнением бюреток и пипеток, так как их ёмкости сравнительно невелики.

Мерная посуда считается чистой только в том случае, если на ней нет каких-либо видимых на глаз загрязнений, и если дистиллированная вода стекает с внутренних стенок сосуда, не оставляя капель.

Для проверки чистоты сосуда необходимо, вращая его, направить из «промывалки» на внутреннюю стенку его тонкую струйку дистиллированной воды. Если на стекле остаются капли воды, то это свидетельствует о наличии жировых загрязнений. Жировые загрязнения сильно искажают результаты измерений, и поэтому их присутствие недопустимо.

Грязный сосуд сначала моют теплой водопроводной водой при помощи ерша. Эту операцию следует выполнять осторожно, чтобы не раздавить сосуд и не поранить руки.

После мытья водой приступают к мытью с помощью какого-либо моющего раствора.

Для тщательной очистки мерной посуды используют следующие моющие растворы:

• спиртовой раствор КОН (№ОН);

• хромовую смесь;

• насыщенный раствор кальцинированной соды;

• щелочной раствор КМnО₄;

• тринатрийфосфат.

Спиртовой раствор КОН (NaOH). Готовят растворением 40-50 г кристаллическою КОН (NаОН) в 500 мл дистиллированной воды. При этом раствор сильно разогревается. После охлаждения объём раствора доводят до 1 л этиловым спиртом.

Этот раствор обладает высокой эффективностью, но при длительном применении повреждает (вытравливает) поверхность стеклянных шлифов.

Хромовая смесь. Готовят смешением 800 мл концентрированной Н₂SО₄ и насыщенного водного раствора бихромата натрия, полученного растворением 92 г Nа₂Сr₂O₇2НгО в 458 мл воды. Во избежание разбрызгивания следует небольшими порциями при непрерывном перемешивании добавлять серную кислоту в раствор бихромата натрия, а не наоборот.

Смесь можно получить также смешением 1л концентрированной Н₂SО₄ и 35 мл насыщенного водного раствора Ка₂Сr₂O₇- В этом случае раствор получается более концентрированным и используется в тех случаях, когда посуда отмывается с трудом. Вместо бихромата натрия можно использовать бихромат калия, но он обладает меньшей растворимостью.

Раствор хромовой смеси во избежание разложения хранят в тёмной склянке. Если цвет раствора изменяется от красно-коричневого до зелёного, то он становится непригодным для мытья.

Чтобы отмыть посуду от ионов хрома (если это необходимо), следует многократно (не менее 10 раз) промыть её деминерализованной водой. Посуду, вымытую хромовой смесью и используемую в дальнейшем для комплексонометрического титрования или других аналитических целей, освобождают от следов ионов хрома более эффективным способом: помещают приблизительно на 2 часа в водный раствор, содержащий 1% двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и 2% NаОН; затем несколько раз ополаскивают деминерализованной водой.

Все моющие растворы являются очень едкими. Они разъедают кожу, а при попадании на одежду прожигают ткань или оставляют на ней несмываемые пятна. Работа с моющими растворами требует соблюдения особой осторожности. Моющие средства хранят в толстостенной стеклянной посуде.

Для мытья мерной колбы в неё наливают небольшое количество моющего раствора. Осторожно вращая колбу, смачивают ее внутренние стенки и оставляют на несколько минут. По окончании обработки моющий раствор сливают обратно в склянку, где он хранится. Мерную колбу несколько раз промывают водопроводной водой, а затем 2-3 раза дистиллированной.

Бюретку погружают верхним концом в высокий стакан (или цилиндр) с моющим раствором, а через нижний конец резиновой грушей засасывают жидкость почти до самого верха и оставляют на 20-30 минут. Затем, открыв кран или зажим, сливают моющий раствор в стакан (или цилиндр), а из него - в склянку, где он хранится. Бюретку промывают несколько раз водопроводной водой, а затем 2-3 раза дистиллированной.

Пипетку моют так же, как и бюретку.

Если посуда загрязнена органическими веществами, то её моют органическими растворителями: ацетоном, бензином, тетрахлоридом углерода.

Рис.9. Установка для пропаривания мерной колбы:

1.электрическая плитка;

2.колба с водой; 3.воронка,

4.стеклянная трубка;

5.мерная колба.

Д ля дополнительной очистки мерной посуды прибегают к пропариванию с помощью водяного пара. Для этого колбу с водой укрепляют в штативе над электрической плиткой и, когда вода закипит, пропускают струю пара в очищаемую мерную колбу (рис. 9). Конденсирующаяся на стенках мерной колбы вода стекает через воронку обратно в нагреваемую колбу. Пропаривание продолжают в течение 1 часа. В случае необходимости пропариванию подвергают также бюретки и пипетки. Признаком тщательной очистки мерной посуды является хорошая смачиваемость её внутренней поверхности дистиллированной водой и совершенно правильная сферически согнутая поверхность мениска раствора

Следует иметь в виду, что при пропаривании мерной посуды ее емкость может необратимо измениться. Поэтому после пропариоания посуды необходимо проверить её ёмкость.