Лабораторная работа 6 определение перманганатной окисляемости
Окисляемость воды это количество кислорода эквивалентное количеству расходуемого окислителя (KMnO4, K2Cr2O7), идущего на окисление содержащихся в воде органических веществ. Различают перманганатную (KMnO4 ) и бихроматную (K2Cr2O7) окисляемость.
Органические формы в воде представлены низкомолекулярными соединениями (аминокислоты, амины, мочевина). Соли аммония, азотной и азотистой кислоты, хлориды могут находится в воде водоемов как продукты разложения органических остатков, фекалий и мочи. С ними могут поступать в водоемы возбудители инфекционных заболеваний, поэтому эти вещества являются косвенными показателями эпидемиологической опасности воды. С повышением содержание в воде органических веществ увеличивается и ее бактериальное загрязнение.
Методом перманганатометрии в воде могут окислятся не только органические восстановители, но и ионы NO2-, Fe2+, Mn2+, H2S и др. При значительном содержании восстановителей их влияние на величину окисляемости учитывается в расчете.
Вода является пригодной для хозяйственных и питьевых целей, если перманганатная окисляемость ее не превышает 3,0 мг/л O2. Точность метода 0,4 мг/л O2.
Цель работы: определить перманганатную окисляемость, сравнить полученные значения с ПДК.
Реактивы. Раствор перманганата калия (KMnO4); раствор щавелевой кислоты 0,01н (H2C2O4); серная кислота 30% раствор, предварительно ее окисляют на холоде раствором KMnO4 до слабо-розовой окраски для удаления возможных восстановителей. Модельный раствор, содержащий мочевину CO(NH2)2.
Оборудование. Бюретка для титрования на 50мл; пипетки 10мл, 15мл, 50мл; колба коническая термостойкая 100мл, 250мл; электроплитка; стеклянная воронка.
Ход эксперимента. В термостойкую колбу на 100мл отмеряют пипеткой 50мл модельного раствора, доводят общий объем до 100 мл дистиллированной водой. В колбу прибавляют 5 мл 30% раствор H2SO4 и 15 мл 0,01н раствора KMnO4. Затем нагревают пробу до первых пузырьков пара, и с этого момента содержимое колбы кипятят 10 мин. Во избежание разбрызгивания содержимого колбы при нагревании необходимо в горло колбы вставить стеклянную воронку.
В процессе кипения могут произойти следующие изменения первоначального фиолетового цвета раствора перманганата:
1) жидкость обесцвечивается, что свидетельствует о большом содержании в данном объеме пробы восстанавливающих веществ. В таком случае определение повторяют и берут меньший объем исследуемой пробы;
2) жидкость приобретает коричнево-бурый цвет, что свидетельствует о недостаточном количестве H2SO4. В таком случае в раствор следует добавить еще 5 мл H2SO4 и продолжить определение;
3) жидкость приобретает красноватый оттенок или остается после 10-минутного кипячения окрашенной в фиолетовый цвет. Это свидетельствует о том, что определение идет правильно.
В окрашенную жидкость приливают пипеткой 15 мл 0,01н раствора щавелевой кислоты (H2C2O4). Это объем строго соответствует добавленный в пробу ранее объем перманганата калия (KMnO4). Содержимое колбы при этом обесцвечивается. Частично KMnO4 расходуется на окисление органических веществ в исследуемой пробе, другая его часть на окисления щавелевой кислоты, поэтому при добавлении H2C2O4 в пробу 15 мл создается ее избыток. Этот избыток титруют раствором KMnO4 до устойчивой слабо-розовой окраски. Рассчитывают суммарное количество KMnO4: 15 мл плюс объем пошедший на титрование H2C2O4, обозначим полученное значение через А.
Вычисление результатов проводят по формуле:
;
где: 8 – эквивалентная масса кислорода; N – нормальность раствора KMnO4 (0,001 н); А – количество KMnO4, израсходованного на окисление органических веществ и 15 мл щавелевой кислоты, мл;
В – количество KMnO4, израсходованного на окисление 15 мл щавелевой кислоты (H2C2O4), мл; V – объем пробы воды взятой для анализа, мл.