2.4. Регистрация ик спектров

Для подтверждения протекания реакции мы использовали метод инфракрасной спектроскопии.

Методика приготовления твердых образцов в виде спрессованных таблеток. Сущность метода прессования заключается в следующем. Небольшое количество исследуемого твердого вещества тщательно измельчают в порошок с галогенидом щелочных металлов (KBr) в агатовой ступке, а затем полученная смесь спрессовывается в специальной прессформе в таблетки или диски. Прессование необходимо проводить в вакууме, так как недостаточное откачивание абсорбированного воздуха быстро сказывается: таблетка через короткий промежуток времени мутнеет, даже если она хранится в сухой атмосфере. Получаемая таблетка крепится в специальном держателе, помещается в основной пучок излучения спектрофотометра, где и происходит регистрация ИК-спектра поглощения обычным способом. Спектры поглощения регистрировались на ИК-Фурье спектрометре FTIR-8400S в диапазоне 4000 – 500 см^-1.

Большим преимуществом данного метода является то, что в ИК-спектре исследуемого вещества отсутствуют паразитные полосы поглощения растворителя, так как сам бромистый калий не имеет собственных полос поглощения в спектральной области от 2 до 25 мкм.

ИК-спектр имеет характеристическую полосу поглощения (группа -С=N-) в области 1690-1640 см^-1. [1]

Из представленных в приложении ИК-спектров видно, что шиффово основание не удалось получить только с п-хлорбензальдегидом, а с остальными альдегидами синтез прошел, об этом свидетельствует полоса поглощения 1647,26 см^-1.

Заключение

В результате проделанной работы удалось получить 6 новых шиффовых оснований, что было подтверждено регистрацией ИК-спектров. Отрицательный результат дала реакция 2-амино-6-нитро-метилбензтиазола с п-хлорбензальдегидом.

Полученные основания имеют свой характерный цвет и структуру, преимущественно с жёлтым оттенком, характерным запахом не обладают. При попадании на кожу могут оставлять химические ожоги.

Список литературы

1. Болдырев А. И. Инфракрасные спектры минералов/ А.И. Болдырев.- М.: Недра, 1976,-199с.

2. Определение температуры плавления [Электронный ресурс]. URL:http://www.himikatus.ru (дата обращения 01.06.2012).

3. Вейганд – Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии / Вейганд – Хильгетаг. – М.: Химия, 1968. – 944 с. т.3

4. Сергеева Г.С. Практикум по органической химии: Учебное пособие. / С.Г. Сергеева, В.И. Летунов. – Чита: ЧитГУ, 2005.-137с.

5. Химический каталог//Шиффовы основания – 2005. [Электронный ресурс]. URL: http://www.ximicat.com/info.php?id=6114 (дата обращения 12.05.2012)

6. Википедия // Шиффовые основания [Электронный ресурс]. URL: http://ru/wikipedia.org/wiki (дата обращения 12.05.2012)