2.2. Описание установки и методика проведения работы
Схема установки для проведения каталитической дегидратации этилового спирта представлена на рисунке. Для проведения реакции (2.2) этиловый спирт с помощью дозирующего устройства подают в нагретую до заданной температуры (измеряется термопарой) реакционную трубку из кварцевого стекла, заполненную катализатором. Реакционная трубка находится в электрической печи. Регулирование нагрева осуществляется терморегулятором.
В реакционной трубке спирт испаряется на кварцевой насадке и в виде паров поступает в слой катализатора, где осуществляется процесс дегидратации.
Схема установки для дегидратации этилового спирта:
1-дозирующее устройство; 2-терморегулятор; 3-термопара; 4- электрическая печь; 5-реакционная стеклянная трубка; 6-кварцевая испарительная насадка; 7-слой катализатора; 8-приёмная колба; 9-водяной холодильник; 10-склянка Тищенко; 11, 12, 13, 14-краны; 15-газометр
Продукты реакции и непрореагировавший спирт поступают в приёмную колбу и частично конденсируются в холодильнике. Газообразные продукты из холодильника поступают в склянку Тищенко, заполненную концентрированным раствором едкого натра, где очищаются от ацетальдегида и диэтилового эфира, после чего поступают в газометр. Для облегчения отвода продуктов реакции и для предотвращения поступления газов в атмосферу в процессе работы целесообразно поддерживать в системе напряжение, что достигается с помощью вытекания жидкостей из газометра через кран 14.
2.3. Методика проведения эксперимента
Перед проведением дегидратации этилового спирта проверяют правильность сборки установки согласно рисунку. Заполняют дозирующее устройство этиловым спиртом и, отсоединив газометр, нагревают печь до заданной температуры проведения процесса. Присоединяют газометр и проверяют герметичность установки, открывая краны 12 и 14 для создания в системе разрежения. При полной герметичности установки (краны 11 и 13 закрыты) пузырьки газа быстро перестают проходить через склянку Тищенко, а из крана 14 не поступает вода. В случае негерметичности устраняют неисправность (неплотные соединения, отсутствие смазки в кранах и др.). При полной герметичности установки (краны 12, 14 открыты) приступают к подаче спирта в реакционное пространство с помощью дозирующего устройства с заданной скоростью и фиксируют время начала подачи этилового спирта. После окончания подачи спирта фиксируют время, а установку оставляют на 2-3 минуты в рабочем состоянии для конденсации остатков исходных продуктов и отвода остатка газа в газометр. Записывают время, в течение которого производилась подача спирта в реакционное пространство. По окончании процесса газометр отсоединяют от установки, выключают обогрев печи, сливают образовавшийся конденсат из приёмной колбы в предварительно взвешенную колбу на 25 мл.
Количество собранного газа измеряют по градуировке газометра. Одновременно фиксируют комнатную температуру и атмосферное давление.
Собранный газ анализируют на приборе Орса IX-1 путём поглощения образовавшегося этилена бромной водой:
CH2=CH2 (газ) + Br2 (ж) CH2Br–CH2Br (ж) . (2.8)
Полученные результаты заносят в таблицы 2.2 и 2.3
Таблица 2.2. Параметры проведения дегидратации этилового спирта
Объём спирта, Vсп, мл |
Концентрация спирта (С), % об. |
Условия опыта |
Параметры окружающей среды |
||||
Температура в реакторе, С |
Время опыта (), мин |
Объём |
|||||
катализатора, (Vк) см3 |
образовав-шегося газа, (Vг), л |
Температура (t), С |
Давление (P), мм.рт.ст |
||||
1 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
… |
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 2.3. Результаты анализа газа
Показатели |
Условные значения |
Начальный отсчёт, мл |
|
Промежуточные отсчёты, мл |
|
Конечный отсчёт, мл |
|
Количество поглощённого газа, мл |
|
Содержание этилена в газе, % (Сэт) |
|
2.4. Обработка экспериментальных результатов
2.4.1. Масса абсолютного этилового спирта, поданного в реактор,
Gсп = Vсп dсп C/100, г, (2.9)
где V - объём спирта, поданного в реактор, см3; d - плотность абсолютного спирта (0,7895 при 20оС); C - объёмная концентрация спирта, %.
2.4.2. Масса воды в спирте
Gв = Vсп dв (100-C)/100, г, (2.10)
где dВ - плотность воды при температуре окружающей среды, г/см3 (0,9982 при 20ºС).
2.4.3. Объём этилена, полученного в опыте,
Vэт = Vг (273/(273 + t)) (P/760) Cэт/100, л. (2.11)
2.4.4. Масса этилена, полученного в опыте,
Gэт = Vэт (28/22,4), г. (2.12)
2.4.5. Степень превращения спирта
Xсп = (Gэт 46)/(Gсп 28), % (2.13)
2.4.6. Равновесная степень превращения спирта
Xр = (Kр/(Kр + Pо)0,5, (2.14)
где Кр - термодинамическая константа равновесия (рассчитывается по формуле (2.5) для условий проведения реакции); P0 - приведённое давление в реакторе (P0 =P/760).
2.4.7. Выход этилена
Еэт = (Xсп/Xр), %. (2.15)
2.4.8. Объёмная скорость подачи сырья
Vс = (Gсп/46 + Gв/18) 22,4 (273 + tр) P 60 10-3/(P 273 ), м3/ч, (2.16)
где - время подачи спирта в опыте, мин; tp - температура в реакторе, оС.
2.4.9. Время контактирования
с = Vкат 3600 10-6/Vс , с, (2.17)
где Vкат – объём катализатора в реакторе, см3; - порозность катализатора.
Рекомендуемая литература
1. Юкельсон Н.Н. Технология основного органического синтеза. – М.: Химия, 1968.
2. Краткий справочник физико-химических величин /Под ред. К.П. Мищенко и А.А. Равделя. – Л.: Химия, 1974.
3. Лебедев Н.Н., Монаков М.Н., Швец В.Ф. Теория технологических процессов основного органического и неорганического синтеза. – М.: Химия, 1975.
4. Практикум по общей химической технологии /Под ред. И.П. Мухленова.– М.: Высшая школа, 1979. С.161-171, 161-171.
5. Общая химическая технология /Под ред. И.П. Мухленова. – М.: Высшая школа, 1977. С.208-258.