4.4. Съемка лауэграммы

В камере образец устанавливается таким образом, чтобы он "омывался" первичным пучком, выходящим из коллиматора. Такую установку можно произвести визуально до того, как камера поставлена под пучок рентгеновских лучей. Кристалл тщательно юстируется в камере, т. е. устанавливается таким образом, чтобы освещаемый лучами объем кристалла находился в "оптическом" центре камеры. Для этого закрепленный в держателе кристалл поворачивают вокруг вертикальной оси лимба. Если кристалл при поворотах смещается от среднего положения, то его центрируют с помощью салазок обеих дуг. Затем проверяют смещение освещаемого кристалла при повороте его по малой, затем по большой дуге во всем диапазоне углов. Если смещение наблюдается, то его устраняют поворотом винта, на котором крепится гониометрическая головка. Чтобы можно было осуществить с помощью гониометрической головки повороты кристалла на углы в заданном направлении по отношению к внешним осям (расчет углов производится по гномостереографической проекции), начальная установка гониометрической головки должна быть такой, чтобы малая дуга располагалась параллельно кассете, а большая - перпендикулярна ей. Отъюстированный образец можно смещать по обеим дугам для получения рентгенограммы с двумя-тремя хорошими яркими эллипсами или гиперболами. После того, как камера поставлена под пучок, с помощью флюоресцирующего экрана проверяют установку образца. Перед съемкой необходимо также проверить, падает ли первичный пучок на свинцовый кружок, укрепленный на кассета. Для уменьшения времени экспозиции при съемке лауэграммы можно пользоваться усиливающими экранами. Усиливающий экран помещают за пленкой, флюоресцирующей стороной к пленке. Применение усиливающего экрана и диафрагм диаметром 1,0 - 1,2 мм позволяет сократить время экспозиции при съемке. Для защиты пленки от рассеянного излучения камеру закрывают свинцовыми пластинками. Если этого не сделать, то на лауэграмме появится интенсивный фон, затрудняющий работу.

 

4.5. Кристаллографические проекции кристаллов

В практической работе с кристаллами пользуются их проекциями на плоскость. В построении проекции кристалла последний заменяется полярным комплексом. Полярный комплекс получается путем мысленной замены кристаллографических плоскостей нормалями к ним, пересекающимся в одной точке, - центре комплекса. Если центр комплекса совместить с центром сферы (сферы проекций), то нормали комплекса пересекутся со сферой (кристалл мысленно окружаем сферой с нанесенной на ней сеткой параллелей и меридианов, центр сферы совпадает с центром облучаемого объема кристалла). Точки пересечения прямых полярного комплекса со сферой носят название полюсов, а совокупность полюсов представляет сферическую проекцию кристалла (рис. 5). Плоскостям одной зоны на сфере проекций соответствует ряд точек, расположенных вдоль большого круга сферы, так как нормали к плоскостям зоны лежат в одной плоскости. По размещению полюсов на сфере с помощью сферической системы координат, образованной семейством параллелей и меридианов, можно определить ориентировку кристаллографических плоскостей.

Рис. 5. Сферическая проекция кристалла z - след первичного пучка; KK' - ось зоны; (hkl) - одна из плоскостей зоны; 1-6 - выходы нормалей к плоскостям зоны (полученных мысленным поворотом одной плоскости вокруг оси зоны); φ - угол между осью зоны и первичным пучком.	Рис. 6. Сферические координаты точки

 

Положение любой точки М на сфере определяется долготой  и широтой  (рис. 6). Долготой  - называют угол между начальным меридианом CQD и меридианом CSD, проходящим через точку М. Долгота  изменяется от 0 до 360^о. Широтой называют угловое расстояние параллели, проходящей через точку М от плоскости экваториального круга. Широта  изменяется в пределах от 0 до ±90^о (широта считается положительной, если точка лежит в северном полушарии).

Угол между полюсами  , равный по построению углу между соответствующими плоскостями, измеряется в градусах по дуге большого круга (угол между полюсами М и М′, рис.6).

Проекция кристалла с помощью полярного комплекса на сферу с последующим проектированием на плоскость носит название гномостереографической проекции, иногда ее называют стереографической. Разберем построение гномостереографической проекции.

Пусть ОМ - нормаль к плоскости (hkl), точка М - выход нормали на сферу, т. е. полюс (рис.7). За плоскость проекции выбирают плоскость одного из меридианов, например, меридиана ACBD. При этом соблюдается обязательное условие – первичный пучок ( PQ ) и выбранный меридиан перпендикулярны друг другу.

Рис. 7. Построение стереографической проекции полюса М

 

В качестве центра проекции выбирается точка на конце диаметра, в нашем случае центр проекции находится в точке Р. Соединяем прямой линией точку М с центром проекции Р. Точка пересечения этой прямой с плоскостью проекции М' и будет стереографической проекцией плоскости (hkl). Таким же путем строятся стереографические проекции всех остальных полюсов.

Стереографическая проекция меридионального круга, выбранного за плоскость проекции, совпадает с этим кругом и называется основным кругом проекции. Все точки правого полушария при проецировании из левого центра Р попадут внутрь основного круга проекции. В пределах этого же круга можно изобразить и точки левого полушария, если их проецировать из правого центра Q.

Таким образом, стереографическая проекция кристалла изобразится точками, лежащими внутри основного круга. Такая проекция кристалла на плоскости называется полюсной фигурой.

Для стереографической проекции характерны следующие свойства:

1. Большие круги сферы изображаются на плоскости дугами кругов, опирающимися на концы диаметра основного круга. Именно на таких дугах располагаются стереографические проекции плоскостей одной зоны.

2. Углы между линиями на сфере равны углам между стереографическими проекциями этих линий.

Для практического применения стереографической проекции необходима система координатных линий на плоскости основного круга проекций. Такую координатную сетку можно получить, если спроецировать, систему параллелей и меридианов со сферы на плоскость меридиана, выбранного за круг проекции, поместив центр проекции на экваторе (в точке Р или Q). Полученная таким образом координатная сетка, являющаяся стереографической проекцией параллелей и меридианов, названа сеткой Вульфа в честь русского кристаллографа Ю.В. Вульфа, впервые предложившего ее (рис. 8).

Рис. 8. Сетка Вульфа

 

 Прямая АВ называется горизонтальным диаметром или экватором сетки, прямая CD - вертикальным диаметром. Окружность ACBD носит название основного круга, точки С и D - верхнего и нижнего полюсов, точка О - центр сетки. Дуги сетки, проходящие через ее полюсы, называются меридианами, дуги типа MN - параллелями. Используемая в работе сетка Вульфа представляет собой проекцию параллелей и меридианов, проведенных с интервалами в два градуса; радиус окружности основного ее круга равен 10 см.

Внешние координатные оси выбираем следующим образом: ось гониометрической головки камеры - ось х; направление первичного пучка - ось z; направление перпендикулярное первым двум - ось у (правая система координат).

Определение ориентировки проводим с помощью стереографической проекции. Рассмотрим связь стереографической проекции с лауэграммой.