Лабораторная работа №7.Качественный анализ.

Цель работы: познакомиться с основами качественного анализа, кислотно-основной классификацией катионов и анионов; аналитическими сигналами основных катионов и анионов, некоторыми качественными реакциями органических веществ.

Оборудование и реактивы:

Теоретическая часть:

Цель аналитической химии - установление качественного и количественного состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится на качественный и количественный анализ.

Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т. е. из каких элементов или ионов состоит данное вещество. При изучении состава неорганических веществ в большинстве случаев приходится иметь дело с водными растворами кислот, солей и оснований. Эти вещества являются электролитами и в растворах диссоциированы на ионы. Поэтому анализ сводится к определению отдельных ионов — катионов и анионов.

В химическом анализе используется лишь незначительная часть того многообразия реакций, которое свойственно данному иону. Для открытия ионов пользуются реакциями, сопровождающимися различными внешними изменениями, например выпадением или растворением осадка, изменением окраски раствора, выделением газов, т. е. открываемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны. Происходящее при этом химическое превращение называется аналитической реакцией.

Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответствующие ионы. Реакции, характерные для какого-либо иона, называются частными реакциями этого иона.

Реактивы используемые для выполнения аналитических реакций, делятся на специфические, избирательные, или селективные, и групповые.

Специфические реактивы образуют характерный осадок или окрашивание только с определенным ионом. Например, реактив Кз[Fе(СN)₆] образует темно-синий осадок только с ионами Fe ²⁺.

Избирательные, или селективные, реактивы реагируют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам. Например, реактив KI реагирует с ионами Pb²⁺, Ag ⁺, Hg²⁺ (II группа), а также с ионами Hg²⁺ и Си²⁺ (VI группа).

Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ионами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй аналитической группы является хлороводородная кислота, которая с катионами Pb²⁺, Ag⁺, Hg²⁺ образует белые труднорастворимые осадки.

Большинство аналитических реакций недостаточно специфично и дает сходный эффект с несколькими ионами. Поэтому в процессе анализа приходится прибегать к отделению ионов друг от друга. Таким образом, открытие ионов проводится в определенной последовательности. Последовательное разделение ионов и их открытие носит название систематического хода анализа.

Систематический ход анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реактивов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион характерными реакциями. Групповыми реагентами действуют на смесь ионов последовательно и в строго определенном порядке.

В ряде случаев прибегают не к систематическому разделению ионов, а к дробному методу анализа. Этот метод основан на открытии ионов специфическими реакциями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Так, например, ион Fe²⁺ можно открыть при помощи реактива Кз[Fе(СN)₆] в присутствии любых ионов.

Так как специфических реакций немного, то в ряде случаев мешающее влияние посторонних ионов устраняют маскирующими средствами. Например, ион Zn²⁺ можно открыть в присутствии Fe²⁺ при помощи реактива (NH₄)₂[Hg(SCN)₄], связывая мешающие ионы Fe²⁺ гидротартратом натрия в бесцветный комплекс.

Дробный анализ имеет ряд преимуществ перед систематическим ходом анализа: возможность обнаруживать ионы в отдельных порциях в любой последовательности, а также экономия времени и реактивов.

Но так как специфических реакций немного и мешающее влияние многих ионов нельзя устранить маскирующими средствами, в случае присутствия в растворе многих катионов из разных групп прибегают к систематическому ходу анализа, открывая лишь некоторые ионы дробным методом.

По кислотно-основной классификации для катионов выделяют 6 аналитических групп.

1 группа не имеет группового реагента. Сюда относятся Na⁺ NH₄⁺ NH₄⁺

2 группа Pb²⁺ Ag⁺ Ag⁺ . Групповой реагент НСl.

3 группа Ba²⁺ Ca²⁺.Групповым реагентом является серная кислота.

4 группа Zn²⁺ Al³⁺ Cr³⁺ групповой реагент гидроксид натрия

5 группа Fe²⁺ Fe³⁺ раствор гидроксида аммония

6 группа Cu²⁺ Co²⁺ раствор гидроксида аммония

Экспериментальная часть:

Выполните качественные реакции на перечисленные ионы. Каждый ион определяется в чистой пробирке. При этом в чистую пробирку добавляют 4-5 капель раствора, содержащего изучаемы ион и добавляют указанный реактив. Аналитический сигнал (признаки реакции) записывают в таблицу.

Если способом воздействия является пламя, то такие реакции называются пламенные и проводятся следующим образом. Нихромовую проволоку прокаливают в течение 3-5 минут в пламени горелки. После это в кольцо на конце проволоки помещают несколько кристалликов изучаемого иона и вносят в пламя. Перед следующей реакцией нихромовую проволоку опускают в раствор соляной кислоты и прокаливают в течение нескольких минут в пламени горелки.

Катион	Воздействие или реактив	реакция	Аналитический сигнал
Li^+	Пламя
Na^+	Пламя
К^+	Пламя
Са^2+	Пламя
Sr^2+	Пламя
Ва^2+	Пламя S04^2-
NH4^+	Реактив Несслера
РЬ^2+	S^2-
Аg+	Cl^-
Fe^2+	гексациано-феррат (III) калия (красная кровяная соль) ,K3[Fe(CN)6]
Fe^3+	гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) K4[Fe(CN)6]
	роданид-ион SCN^-
Al^3+	щелочь (амфотерные свойства гидроксида)
Сu^2+	S^2-
NH4^+	щелочь, нагрев
Н^+ (кислая среда)	Индикаторы: лакмус, метиловый оранжевый
S04^2-	Ва2+
РО4^3-	ионы Ag+
S^2-  ,	ионы РЬ2+
СО3^2-	ионы Са2+
Cl^-	ионы Аg+
Br^-	ионы Аg+
I^-	ионы Аg+
ОН^- (щелочная среда)	индикаторы: лакмус фенолфталеин

Вопросы к защите:

1. Что такое качественный анализ? Какие задачи он позволяет решить?

2. Что называется аналитической реакцией?

3. Что может служить аналитическими признаками при проведении аналитической реакции?

4. Сколько аналитических групп катионов выделяют в кислотно-основном анализе? По какому принципу они разделяются?

5. Чем различаются дробный и систематический анализ? В каких случаях он применяется?