Приложение б

(обязательное)

Метод определения содержания асфальтенов, смол и масел в битумах (нефти, гудроне)

Б.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Б.1.1 Для определения количества масел, смол и асфальтенов необходимы следующие аппаратура, реактивы и материалы:

• весы лабораторные 2-го класса точности;

• шкаф сушильный электрический или термостат на нагрев до (200±2) °С;

• колбы конические емкостью 100 и 250 мл с ценой деления 0,5 мл по ГОСТ 25336;

• стаканчики стеклянные (или бюксы) по ГОСТ 25336;

• эксикатор диаметром 190 мм по ГОСТ 25336;

• силикагель марки АСК с зернами размером 0,2-0,5 мм по ГОСТ 3956;

• фильтры беззольные "синяя лента" по ТУ 6-09-1706;

• бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

• чашка фарфоровая диаметром 200 мм по ГОСТ 25336;

• воронка коническая стеклянная по ГОСТ 25336;

• аппарат Сокслета (объем экстрактора 250 мл) по ГОСТ 25336 с колбой на 500 мл;

• плитка электрическая с закрытой спиралью;

• пентан по ТУ 6-09-3661;

• толуол по ГОСТ 5789;

• спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный высшей очистки;

• спирто-толуольная смесь в соотношении 1:4.

Б.2 Подготовка к испытанию

Б.2.1 Силикагель насыпают в фарфоровую чашку на 3/4 емкости и помещают на 6 часов в воздушный термостат при температуре (190±10) °С. Затем силикагель, не охлаждая, переносят в сухую колбу, предварительно нагретую в течение 15 мин в том же термостате.

13

СТБ 1062-97

Колбу с силикогелем плотно закрывают резиновой пробкой во избежание поглощения влаги из воздуха.

Б.2.2 Стеклянные выпарительные колбы (стаканчики) сушат в сушильном шкафу при (105±5) °С не менее 1 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Бумажные фильтры сушат в бюксах с открытой крышкой не менее 1 ч при той же температуре, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе и взвешивают в закрытых бюксах с точностью 0,0002 г.

Операции высушивания чашек или колб, фильтров и продуктов повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г (до постоянной массы).

Б.3 Проведение испытания

Б.3.1 Навеску испытуемого продукта массой 5 г взвешивают в конической колбе вместимостью 250 мл с точностью до 0,0002 г и разбавляют 40-кратным количеством н-пентана.

Содержимое колбы перемешивают до полного растворения. При плохой растворимости колбу нагревают на водяной бане.

Б.3.2 Для осаждения асфальтенов раствор нефтепродукта в н-пентане отстаивают в темном месте с течение 24 часов при температуре окружающей среды.

Б.3.3 Определение количества асфальтенов

Б.3.3.1 В коническую воронку вставляют 2 фильтра "синяя лента" так, чтобы тройной слой второго фильтра находился под одинарным слоем первого фильтра. Фильтрование ведут осторожно, не взмучивая осадка. Осадок переносят на фильтр последним с помощью порции чистого растворителя. Затем этим же растворителем осадок промывают до тех пор, пока растворитель не будет давать на фильтровальной бумаге после испарения масляного пятна. Осадок на фильтре смывают горячим толуолом в колбу, отгоняют растворитель, а осадок, состоящий из асфальтенов и небольшого количества растворителя, переносят в доведенный до постоянного веса стаканчик. Массу асфальтенов доводят до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С.

Б.3.4 Определение смол

Б.3.4.1 Фильтрат, полученный после выделения и промывки асфальтенов, упаривают до 15-20 г остатка (концентрат) и смешивают в фарфоровой чашке с высушенным при (190±10)°С силикагелем, взятым в количестве 45-60 г.

14

СТБ 1062-97

Б.3.4.2 Подготовленную смесь помещают в патрон, сделанный из плотной фильтровальной бумаги, диаметр патрона не должен превышать диаметр экстратора аппарата Сокслета, а высота патрона не выше отверстия сливного сифона экстрактора.

Б.3.4.3 В колбу аппарата Сокслета загружают (200±10) мл н-пентана собирают аппарат и для обеспечения полноты адсорбции оставляют в покое не менее чем на 4 часа.

Б.3.4.4 Следующей операцией является экстракция масел н-пентаном. Для этого в экстрактор аппарата загружают столько н-пентана, чтобы его объем вместе с загружаемым в колбу растворителем был не более 1,5 объема экстрактора. Постепенно все масла экстрагируются и перемещаются в колбу.

Экстракция масел считается законченной, когда растворитель из сифонной трубки будет стекать в колбу бесцветным.

Б.3.4.6 Количество масел определяют после отгонки растворителя и переноса остатка в доведенный до постоянного веса стаканчик, который затем помещают в сушильный шкаф при температуре (105±5) °С. Массу масел в стаканчике доводят до постоянного веса.

Б.3.4.6 После извлечения масел приступают к экстракции смол. Для этого используют спирто-толуольную смесь в соотношении 1:4 в количестве (375±10) мл. Десорбцию смол из силикагеля производят до полного осветления растворителя, стекающего из сифонной трубки экстрактора.

Б.3.4.7 Из полученного раствора спирто-толуольной смеси и смол отгоняют спирто-толуольную смесь. Остаток спирто-толуольной смеси со смолами переносят в доведенный до постоянного веса стаканчик. Массу смол в стаканчике доводят до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С.

Б.4 Подсчет результатов испытания

Б.4.1 Содержание асфальтенов (Х) в весовых процентах от массы исходного образца вычисляют по формуле

(Б.1)

где М - навеска битума (нефти, гудрона), г;

М₁ - полученная масса асфальтенов, г.

Б.4.2 Содержание масел (Х₂) в весовых процентах от массы исходного образца вычисляют по формуле

15

СТБ 1062-97

(Б.2)

где М - навеска битума (нефти, гудрона), г;

М₂ - полученная масса масел, г.

Б.4.3 Содержание "силикагелевых смол" (Х₃) в весовых процентах от массы исходного образца вычисляют по формуле

(Б.3)

где М - навеска битума (нефти, гудрона), г;

М₃ - полученная масса смол, г.

Б.4.4 Расхождения между параллельными определениями асфальтенов смол и масел не должны превышать величин, указанных в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Наименование асфальто-смолистых веществ	Допускаемое расхождение в процентах от величины меньшего результата
При содержании асфальтенов до 0,5 %	20
При содержании асфальтенов более 0,5 %	10
При содержании смол до 10 %	10
При содержании смол более 10 %	5
При содержании масел до 40 %	10
При содержании масел более 40 %	5

16