- •Лабораторный практикум
- •1.2 Газожидкостная хроматография
- •1.2.1 Качественный анализ. Идентификация компонентов анализируемой смеси
- •1.2.2 Количественный анализ
- •Метод нормализации площадей
- •Определение калибровочных коэффициентов
- •Метод стандартных добавок
- •1.2.3 Блок-схема газового хроматографа
- •1.3 Бумажная и тонкослойная хроматография
- •Тонкослойной хроматографии
- •1.4 Ионообменная хроматография
- •Лабораторная работа № 1
- •Качественный и количественный анализ
- •Многокомпонентных смесей углеводородов
- •Методом газо-жидкостной хроматографии
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе: «Качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии»
- •Лабораторная работа № 2
- •Методом бумажной хроматографии
- •Вопросы к отчету по теме «Бумажная и тонкослойная хроматография»
- •Лабораторная работа № 3
- •Методом ионообменной хроматографии
- •Вопросы к отчету по теме
- •Кондуктометрическое титрование
- •Аппаратура кондуктометрических измерений
- •Платиновыми электродами (кондуктометрическая ячейка)
- •2.1.3 Методика кондуктометрических измерений
- •2.2 Высокочастотное титрование
- •2.2.1 Теоретические основы
- •2.2.2 Аппаратура для проведения высокочастотного титрования
- •Для высокочастотного титрования
- •2.3 Потенциометрический метод анализа
- •2.3.1 Теоретические основы
- •С использованием ионоселективных электродов:
- •На кривой титрования методом трёх касательных
- •2.4 Амперометрическое титрование
- •2.4.1 Теоретические основы
- •2.4.2 Схема установки для амперометрического титрования
- •Лабораторная работа № 5 определение содержания сульфат-ионов в растворе методом прямой кондуктометрии
- •Выполнение работы
- •Лабораторная работа № 6
- •Анализ смеси хлористоводородной
- •И борной кислот методом
- •Высокочастотного титрования
- •Выполнение работы
- •Вопросы к отчету по теме «Кондуктометрический метод анализа. Высокочастотное титрование»
- •Лабораторная работа № 7 определение содержания бромид-ионов в растворе с помощью метода ионометрии
- •Выполнение работы
- •От логарифма концентрации
- •Лабораторная работа № 8 определение коэффициента селективности ионоселективного электрода
- •От логарифма концентрации иона в присутствии мешающего иона
- •Вопросы к отчету по теме «Потенциометрический метод анализа»
- •Лабораторная работа № 10 амперометрическое определение железа
- •Лабораторная работа № 11 амперометрическое определение цинка
- •Лабораторная работа № 12 амперометрическое определение меди
- •Вопросы к отчету по теме «Амперометрическое титрование»
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Ярославский государственный технический университет»
Кафедра аналитической химии и контроля качества продукции
Лабораторный практикум
ПО ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ
МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Часть 2. Хроматографические
и электрохимические методы анализа
Рекомендовано
научно-методическим советом университета
в качестве учебного пособия
Ярославль 2006
УДК 543.2/5 (07)
ББК 53.114
Л 12
Л12 Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа. Часть 2. Хроматографические и электрохимические методы анализа / Н.С. Кичева, С.А. Машина, О.П Яблонский, О.В. Кузьмичев, В.Н. Крутецкая, О.С. Горячева, И.Ю. Звонкина. – Ярославль: Изд-во ЯГТУ, 2006. – 63 с.
ISBN 5-230-20676-4
Рассмотрены краткие теоретические основы физико-химических методов анализа: хроматографических, электрохимических. Представлены методики лабораторных работ по указанным методам анализа.
Предназначены для студентов химико-технологических специальностей, специальностей 020101 «Химия», 200503 «Стандартизация и сертификация»
Ил. 21. Табл. 17. Библиогр. 16.
УДК 543.2/5 (07)
ББК 53.114
Рецензенты: Е.А. Сапунов, канд. хим. наук, член-корреспондент Академии проблем качества, директор АНО СЦ «Яртест»; О.П. Яблонский д-р хим. наук, профессор, заслуженный деятель науки РФ, зав. отделом ОАО НИИ «Ярсинтез».
ISBN 5-230-20676-4
© Ярославский государственный технический университет, 2006
1 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1.1 Теоретические основы
Хроматография – это совокупность методов разделения и анализа сложных смесей веществ, основанных на распределении веществ между двумя фазами – подвижной (газ или жидкость) и неподвижной (жидкость или твёрдое вещество).
Хроматография – гибридный аналитический метод, сочетающий разделение и определение веществ в одном приборе – хроматографе, содержащем хроматографическую колонку и детектор. Метод позволяет разделять многокомпонентную смесь, идентифицировать компоненты и определять её количественный состав.
В основу классификации многочисленных хроматографических методов положены следующие признаки: агрегатное состояние подвижной и неподвижной фаз (ГЖХ, ГТХ, ЖТХ, ЖЖХ); механизм взаимодействия сорбент-сорбат (распределительная, ионообменная, адсорбционная и др.); форма слоя сорбента (колоночная, бумажная, тонкослойная); цель хроматографирования (аналитическая, препаративная, промышленная); по способу получения хроматограмм (элюентная, вытеснительная, фронтальная). В настоящее время имеются десятки разновидностей хроматографических методов анализа, которые продолжают совершенствоваться и развиваться.
1.2 Газожидкостная хроматография
Газожидкостная хроматография основана на избирательном распределении веществ между двумя несмешивающимися фазами: газовой и жидкой. Подвижной фазой является инертный газ-носитель, в поток которого вводится анализируемая проба в виде газа (пара), а неподвижной фазой – химически инертная нелетучая жидкость, нанесённая в виде тонкого слоя на поверхность твёрдого носителя, помещённого в хроматографическую колонку.
Анализируемая проба вводится в испаритель, где она испаряется, затем подхватывается потоком газа носителя и, двигаясь по колонке, разделяется на отдельные компоненты в результате избирательного распределения их между несмешивающимися фазами: газовой и жидкой.
Распределение веществ между двумя фазами можно описать количественно коэффициентом распределения k = , гдеи– концентрации вещества соответственно в подвижной и неподвижной фазах. Это отношение, выражающее сущность закона Нернста, предполагает динамическое распределение, в котором молекулы вещества непрерывно переходят из одной фазы в другую. Если обозначить средние статистические времена пребывания молекул в подвижной и неподвижной фазахτп и τн, то
. (1.1)
В динамических условиях, когда одна фаза перемещается относительно другой, молекулы вещества, находясь в подвижной фазе, совершают вместе с ней перемещение относительно неподвижной фазы, а затем попадают в неподвижную фазу и не перемещаются. В результате многократного повторения процесса молекулы различных веществ проходят разные пути за одно и то же время. Молекулы веществ, у которых τп больше, быстрее проходят путь вдоль неподвижной фазы и первыми выходят из колонки.