Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Комова 1.docx
Скачиваний:
51
Добавлен:
07.11.2018
Размер:
196.92 Кб
Скачать

7.1 Экспериментальная часть

Реакции сульфат-иона

7.1.1 Реакция с хлоридом бария

В три пробирки помещают по 2 – 3 капли раствора Nа24 и столько же ВаCl2. Прибавляют каплю разбавленного раствора НСl. Выпадает белый осадок сульфата бария:

Ва2+ + SО42- → ВаSО4

Осадок не растворяется в минеральных кислотах, за исключением концентрированной Н24, в которой он частично растворим с образованием Ва(НSО4)2:

ВаSО4 + Н24 → Ва(НSО4)2

7.1.2 Реакция с родизонатом бария

На листок фильтровальной бумаги наносят каплю раствора хлорида бария ВаСl2 и 1 каплю раствора родизоната натрия Nа2С6О6 или родизоновой кислоты Н2С6О6. На бумаге возникает красное родизоната бария. На это пятно наносят 1 – 2 капли раствора, содержащего сульфат-ионы. Пятно обесцвечивается.

7.1.3 Реакция с солями свинца

В пробирку помещают 3 – 4 капли раствора Nа24 и прибавляют 2 – 3 капли раствора Рb(NО3)2. Выпадает белый осадок сульфата свинца:

Рb2+ + SО42- → РbSО4

Осадок частично растворяется в минеральных кислотах; растворяется в щелочах и в водных растворах ацетатов натрия СН3СООNа или аммония СН3СООNН4 с образованием комплексных соединений.

Растворение в щелочах:

РbSО4 + NаОН → Nа2[Рb(ОН)4] + Nа24

Реакции сульфит-иона

7.1.4 Реакция с хлоридом бария

Помещают в пробирку 3 – 4 капли раствора Nа23 и столько же капель раствора ВаCl2. Выпадает белый осадок сульфита бария:

32- + Ва2+ = ВаSО3

Осадок растворяется в разбавленных НСl и НNО3 с выделением газообразного диоксида серы:

ВаSО3 + 2Н+ = Ва2+ + Н2О + SО2

7.1.5 Реакция с солями серебра

В пробирку помещают 3 – 4 капли Nа23 и 3 – 4 капли раствора АgNО3. Выпадает белый осадок сульфита серебра:

2Аg+ + SО32- → Аg23

Осадок растворим при избытке сульфит-ионов с образованием растворимых комплексных дисульфитоаргентат (I)-ионов [Аg(S2О3)2]3-

Аg23 + 3SО32- → 2[Аg(S2О3)2]3-

При кипячении смеси белый осадок сульфита серебра темнеет за счет выделения оксида серебра:

Аg23 → Аg2О + SО2

7.1.6 Реакция с перманганатом калия

В две пробирки помещают по 2 – 3 капли раствора Nа23. В одну пробирку прибавляют 2 – 3 капли раствора Н24 и по каплям – сильно разбавленный (до светло-розовой окраски) раствор КМnО4. Раствор обесцвечивается.

5SО32- + 2МnО4- + 6Н+ = 5SО42- + 2Мn2+ + 3Н2О

В другую пробирку добавляют по каплям такой же раствор КМnО4. Выпадает темный хлопьевидный осадок МnО(ОН)2:

3SО32- + 2МnО4- + 3Н2О → 3SО42- + 2МnО(ОН)2 + 2ОН-

7.1.7 Реакция с йодной или бромной водой

В пробирку помещают 3 – 4 капли раствора Nа23, 2 – 3 капли 1 М Н24 и 1 – 2 капли раствора йода (или брома). Сульфит-ионы в нейтральных или слабо кислых растворах окисляются йодом до сульфат-ионов. При этом желтый раствор йода обесцвечивается вследствие восстановления йода до иодид-ионов:

32- + J2 + Н2О → SО42- + 2J- + 2Н+

7.1.8 Реакция с фуксином

На фильтровальную бумагу поместите 1 каплю раствора фуксина, затем 1 каплю нейтрального раствора Nа23. Происходит обесцвечивание красителя.

7.1.9 Реакция восстановления сульфит-иона металлическим цинком в кислой среде

В пробирку вносят 3 – 4 капли раствора сульфита натрия, прибавляют 2 капли раствора НСl и немного металлического цинка.

Сульфит-ион восстанавливается металлическим цинком в кислой среде до сероводорода:

32- + 2Н+ → SО2 + Н2О

2 + 3Zn + 6Н+ → Н2S + 3Zn2+ + 2Н2О

В верхнюю часть пробирки помещают полоску фильтровальной бумаги, смоченной раствором соли свинца. Бумага чернеет, вследствие образования черного сульфида свинца:

Н2S + Рb2+ → РbS + 2Н+

Реакции фосфат-иона

7.1.9 Реакция с магнезиальной смесью (раствор, содержащий МgCl2, NН4Cl и NН4ОН)

К 2 – 3 каплям раствора, содержащего фосфат-ионы, прибавляют 4 – 5 капель раствора магнезиальной смеси и перемешивают. Образуется белый кристаллический осадок.

НРО42- + Мg2+ + NН4ОН = Мg NН4РО4

Осадок растворимый в НCl, СН3СООН, но нерастворимый в NН3.

Мg NН4РО4 + 3НCl = МgCl2 + NН4Cl + Н3РО4

Мg NН4РО4 + 2СН3СООН = Мg(СН3СОО)2 + NН4Н2РО4

7.1.10 Реакция с молибденовой жидкостью (раствор (NН4)2МоО4 в НNО3)

К 1 – 2 каплям раствора, содержащего фосфат-ионы, прибавляют 3 – 5 капель молибденовой жидкости и слегка нагревают. Образуется желтый кристаллический осадок.

РО43- + 3NН4+ + 12МоО42- + 24Н+ = (NН4)3Р(Мо3О10)4↓ + 12Н2О

Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в NН3:

(NН4)3Р(Мо3О10)4 + 24NН3 + 12Н2О =

= (NН4)3РО4 + 12(NН4)2МоО4

7.1.11 Реакция с хлоридом бария

В пробирку вносят 2 – 3 капли раствора Nа3РО4 и прибавляют столько же капель раствора ВаСl2. Выпадает белый осадок среднего ортофосфата бария Ва3(РО4)2:

2РО43- + 3Ва2+ → Ва3(РО4)2

Свежеосажденный осадок среднего ортофосфата бария растворяется в минеральных кислотах и СН3СООН.

7.1.12 Реакция с нитратом серебра

К 4 – 5 каплям раствора Nа3РО4 добавляют по каплям раствор АgNО3 до прекращения выпадения желтого осадка фосфата серебра:

РО43- + 3Аg+ → Аg3РО4

Осадок растворим в азотной кислоте и концентрированном аммиаке.

Реакции карбонат-иона

7.1.12 Реакция с хлоридом бария

К 3 – 4 каплям раствора Nа2СО3 прибавляют несколько капель раствора ВаСl2. Выпадает белый мелкокристаллический осадок карбоната бария:

Ва2+ + СО32- → ВаСО3

Осадок растворяется в минеральных кислотах (в растворе Н24 образуется белый осадок ВаSО4) и в уксусной кислоте.

7.1.13 Реакция с кислотами

В пробирку 1 вносят 8 – 10 капель Nа2СО3, прибавляют столько же капель 2М НСl и сразу же закрывают пробирку 1 пробкой с газоотводной трубкой, свободный конец которой быстро погружают в известковую или баритовую воду, находящуюся в пробирке-приемнике 2. В первой пробирке наблюдается выделение пузырьков газа (СО2), в пробирке-приемнике – помутнение раствора.

СО32- + 2Н+ = Н2О + СО2

Са(ОН)2 + СО2 = СаСО3↓ + Н2О

При пропускании больших количеств СО2 осадок может раствориться:

СаСО3 + СО2 + Н2О = Са(НСО3)2

7.1.14 Реакция с нитратом серебра

В пробирку помещают 4 – 5 капель раствора Nа2СО3 и добавляют примерно столько же капель АgNО3. Выпадает белый осадок карбоната серебра Аg2СО3, растворимый в НNО3 и разлагающийся при кипячении в воде до темного осадка Аg2О и СО2:

Аg2СО3 → Аg2О + СО2

Реакции тиосульфат-иона

7.1. 15 Реакция с хлоридом бария

В пробирку вносят 3 – 4 капли раствора Nа2S2О3 и столько же капель раствора ВаСl2. Выпадает белый осадок тиосульфата бария:

Ва2+ + S2О32- → ВаS2О3

Осадок растворяется в кислотах с разложением:

ВаS2О3 + 2Н+ → Ва2+ + S + SО2 + Н2О

7.1.16 Реакция с нитратом серебра

К 2 – 3 каплям раствора, содержащего тиосульфат-ионы, добавляют 3 – 5 капель раствора АgNО3, нагревают и перемешивают. Выпавший белый осадок желтеет, буреет и становится черным.

S2О32- + 2Аg+ = Аg2S2О3

Аg2S2О3 + Н2О = Аg2S + Н24

Черный осадок Аg2S при нагревании растворяется в разбавленной НNО3:

3Аg2S + 8НNО3 = 6 АgNО3 + 3S + 2NО + 4Н2О

7.1.17 Реакция с сильной кислотой

В пробирке смешивают 5 – 6 капель раствора Nа2S2О3 с равным объемом 1М Н24. Раствор мутнеет вследствие выделения серы.

S2О32- + 2Н+ = Н2S2О3

Н2S2О3 = Н2О + S↓ + SО2

Не должны одновременно присутствовать SО32- и S2-, так как при подкислении идет реакция:

32- + 2S2- + 6Н+ = 3S↓ + 3Н2О

7.1.18 Реакция с йодом

К 2 – 3 каплям раствора J2 добавляют одну каплю крахмала,

3 – 5 капель раствора, содержащего тиосульфат-ионы и 2 – 3 капли 1М Н24. Синий раствор обесцвечивается.

2S2О32- + J2 = S4О62- + 2J-

Эта реакция имеет большое значение в количественном титриметрическом анализе.

7.1.19 Реакция с сульфатом меди

В пробирку вносят 2 – 3 капли тиосульфата натрия, прибавляют 2 – 3 капли раствора сульфата меди (II) и осторожно нагревают пробирку. Выпадает черный осадок сульфида меди (I):

2Сu2+ + 3S2О32- → Сu2S2О3 + S4О62-

Сu2S2О3 + Н2О → Сu2S + Н24