Оборудование

1. Фарфоровая ступка - 1 шт.

2. Технохимические весы – 1 шт.

3. Конические колбы:

• на 250 мл – 2 шт.;

• на 100 мл – 3 шт.

4. Стеклянные воронки - 2шт.

5. Бумажные фильтры – 1 пачка.

6. Пробирки – 1 набор.

7. Железный штатив с зажимом – 1 шт.

8. Стеклянная бюретка (с исправным краником или зажимом) – 1 шт.

Реактивы:

1. Дистиллированная вода - 1 л.

2. 0,01 н раствор марганцевокислого калия – 0,5 л.

3. едкий натрий (кристаллический) – 4 г.

4. 10%-ная соляная кислота – 50 мл.

5. 50%-ная серная кислота – 50 мл.

Список рекомендуемой литературы

1. Александрова Л.Н. Органическое вещество почвы и процессы его трансформации. - Л.: Наука, 1980. – 288 с.

2. Возбуцкая А.Е. Химия почвы. - М.: Высшая школа, 1968. – С. 51-66.

3. Глазовская М.А. Общее почвоведение и география почв. - М.: Высшая школа, 1981. - С. 121-143.

Определение содержания гумуса в почвах

В минеральных незаболоченных почвах содержание гумуса определяется по методу И.В. Тюрина (модификация Симакова).

Сущность метода состоит в том, что органическое вещество почвы окисляется хромовой кислотой до образования углекислоты.

Количество кислорода, пошедшее на окисление углерода, устанавливается по разности между объемом хромовой кислоты, израсхо-

дованной на окисление, и ее объемом, оставшимся после окисления.

Остаток хромовой кислоты оттитровывается 0,1 н раствором соли Мора. Полнота окисления органического вещества почвы составляет 80 -

90 %.

Чтобы получить надежные результаты определений, требуется тщательное соблюдение подготовки образца почвы и поддержание постоянной температуры при окислении органического вещества.

Подготовка почвы для анализа.

Из образца воздушно-сухой почвы берется средняя проба весом 50 г. С помощью пинцета и лупы тщательно отбираются органические остатки.

Обработанную таким образом почву помещают в фарфоровую ступку и растирают пестиком с резиновой головкой, пропускают через сито с отверстиями 1 мм и высыпают на лист бумаги.

Квартованием отбирается средняя проба почвы весом 5 г, которая также распределяется тонким слоем на бумагу.

Затем надо наэлектризовать стеклянную палочку (суконкой или шерстяной тканью) и, проведя ею на высоте около 10 см, продолжить отбор корешков и органических примесей.

Чистоту отбора тщательно проверить под лупой. В ходе отбора органических остатков почва многократно перемешивается. Почва еще раз растирается в ступке и пропускается через сито с отверстиями 0,25 мм. Все собранные органические остатки взвешиваются и помещаются в пакетик из пергаментной бумаги или в пробирку с пробкой.

Почву, приготовленную для анализа, также хранят в пакетах.

Ход анализа

1. Берется навеска почвы на аналитических весах. При этом при содержании гумуса в почве от 4 до 7 % рекомендуется навеска 0,2 г, при

2-4 % - 0,3 г, менее 2 % - 0,5 г. Для песчаных почв с малым содержанием гумуса навеска увеличивается до 1 г. Одновременно можно вести определение в 10-20 навесках почвы.

2. Навески почвы помещаются в сухие колбочки на 50 мл. Из микробюретки в два приема по каплям приливается по 10 мл окислительной смеси (бихромат калия в серной кислоте - 0,4 н).

3. Сушильный шкаф разогревается до 160°, а затем за 3-5 минут в него ставятся 10-20 колбочек так, чтобы они не касались стенок. При установлении температуры в 150° содержимое колбочек нагревается в сушильном шкафу в течение 20 минут.

4. Колбочки вынимаются из шкафа, и содержимое их охлаждается. В колбочки прибавляются по 3-5 капель 0,2 % раствора фенилантрониловой кислоты, а затем производится титрование 0,1 н раствором соли Мора до перехода окраски от вишнево-фиолетовой к зеленой. В связи с тем, что переход окраски очень резкий, в конце титрования раствор соли Мора приливается по каплям.

5. Для установления соотношения между 10 мл раствора хромовой смеси и раствором соли Мора производится холостой анализ. Он производится в трехкратной повторности. Для этого в три колбы на 50 мл вносится по 0,1-0,2 г растертых в порошок прокаленных пемзы или песка (пропорционально взятых навесок почв), а затем приливается по 10 мл хромовой смеси. Колбочки ставятся в сушильный шкаф и нагреваются при 150° в течение 20 минут. После охлаждения в колбочки вносятся по 3-5 капель 0,2 % раствора фенилантрониловой кислоты и производится титрование 0,1 н раствором соли Мора.

6. Холостое титрование производится перед рабочим титрованием почвенных проб. При этом оно осуществляется в один и тот же день и при одинаковых условиях освещения. Таким образом, на каждую партию проб рабочих анализов производится в трехкратной повторности холостой анализ.

Вычисление содержания гумуса

Количество соли Мора, соответствующее тому объему хромовой кислоты, который израсходован на окисление гумуса, определяется вычитанием из результатов холостого титрования результатов после окисления гумуса. При вычислении содержания гумуса принято, что 1 мл 0,1 н раствора соли Мора соответствует 0,000517 г гумуса.

Содержание гумуса в % к воздушно-сухой почве

где

А - количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл 0,4 н бихромата калия при холостом анализе;

В - количество раствора соли Мора, пошедшее на титрование после окисления гумуса (мл);

(А-В) - количество раствора соли Мора, отвечающее количеству хромовой кислоты, израсходованному на окисление гумуса;

К - коэффициент перевода в гумус с внесенной поправкой на нормальность раствора соли Мора;

б - навеска воздушно-сухой почвы (г).

Если раствор соли Мора не соответствует 0,1 н, то вводится поправка, например: титр соли Мора 0,1050, а следовательно, 1 мл этого раствора соответствует:

г гумуса.

Реактивы

1.Раствор двухромовокислого калия 0,4 н (окислитель): 40 г измельченного в ступке бихромата калия растворяют в дистиллированной воде, через бумажный фильтр отфильтровывают в мерную колбу на 1 л, доводят водой до черты, после чего переносят в колбу из тугоплавкого стекла на 3-5 л или в фарфоровую чашку, в которой смешивают с 1 л серной кислоты ( уд. вес 1,84). Для устранения сильного разогревания жидкости при смешивании приливать серную кислоту к раствору бихромата калия следует понемногу, с интервалами в 15-20 минут, помешивая. После остывания смеси и ее перемешивания, она переливается для хранения в склянку с притертой пробкой.

2. Раствор соли Мора 0,1 н готовят из расчета: 40 г соли Мора на 1 л дистиллированной вода, содержащей 20 мл серной кислоты (уд. вес 1,84). Навеску соли Мора растворяют в некотором количестве дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Добавляется нужное количество серной кислоты, а затем дистиллированной водой доводят раствор до заданного объема и перемешивают его. Хранится раствор соли Мора в бутылке, соединенной сифоном со склянкой Тищенко, в которой находится щелочной раствор пирогаллола, что необходимо для предохранения соли Мора от окисления кислородом воздуха.

Титр соли Мора устанавливают по 0,1 н раствору марганцевокислого калия следующим образом: в коническую колбу на 100 мл с помощью мерного цилиндра вносится 1 мл Н₂S0₄ (уд. вес 1,84), затем приливается из бюретки 10 мл раствора соли Мора: содержимое колбы разбавляется дистиллированной водой до 30-40 мл и тут же оттитровывается О₂ раствором КМnО₄ до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты.

Титр соли Мора изображают в виде десятичной дроби от нормального раствора или гумусового числа, принимая, что 1 мл 0,1 н раствора соответствует 0,000517 г гумуса.

Поскольку в составе соли Мора находится закисное железо, ее титр, даже при наличии пирогаллолового предохранителя, неустойчив, поэтому его необходимо проверять каждый раз перед началом работы.

3. Раствор пирогаллола: 12 г пирогаллола растворяют в 50 мл воды,

180 г КОН растворяют в 300 мл воды. Оба раствора смешивают в склянке Тищенко, а затем резиновой и стеклянной трубками присоединяют к бутыли с раствором соли Мора.

4. Раствор фенилантрониловой кислоты: 0,2 г ее растворяют в 100 мл

0,2 % водного раствора Nа₂СО₃; навеску фенилантрониловой кислоты вначале растирают стеклянной палочкой в фарфоровой чашке с небольшим количеством 0,2% раствора соды до сметанообразного состояния, а уже затем доливают остальное количество раствора соды.

5. 0,1 н раствор КМnО₄ (для установления титра раствора соли Мора) готовят обычным способом, а его титр устанавливается по 0,1 н раствору перекристаллизованного щавелевокислого натрия (Nа₂С₂О₄).

6. Прокаленная пемза или песок: взятая масса растирается в фарфоровой ступке, просеивается через сито с отверстиями 1 мм и прокаливается в фарфоровой посуде в течение 1-1,5 часа. Во избежание спекания массы ее необходимо перемешивать.