- •Часть II. Варианты титриметрических методов количественного определения лекарственных веществ
- •Варианты
- •Варианты
- •3. Кислотно-основное титрование в неводных средах.
- •Варианты
- •3.1. Ацидиметрия в среде протогенного растворителя.
- •3.2. Алкалиметрия в среде протофильного растворителя.
- •4. Нитритометрия.
- •Варианты
- •4.3. Нитрозирования.
- •5. Йодометрия.
- •Варианты
- •6. Определение азота в органических соединениях (метод кьельдаля).
- •Варианты
- •Варианты
- •Варианты
- •8.1. Прямого титрования.
- •9. Броматометрия.
- •Варианты
- •9.1.1. Прямого титрования:
- •9.2. Окислительного титрования.
- •9.2.1.2. Косвенного титрования.
- •Варианты
- •Варианты
- •11.2. Фаянса (прямое титрование).
- •11.3. Фольгарда (обратное титрование).
- •11.6. Аргентометрический метод (прямое титрование, без индикатора (неоф. Метод).
- •12.3. Определение фторсодержащих соединений.
- •ТесТовые задания
6. Определение азота в органических соединениях (метод кьельдаля).
Титрант: раствор хлороводородной кислоты.
Индикатор: метиловый красный в смеси с метиленовым синим.
Варианты
6.1. Классический метод Кьельдаля (см. часть 1, «Ковалентно связанный азот», количественное определение, п. 1).
Примеры лекарственных веществ:
Примидон (ФС) Осадмид (ФС)
Гексамидин (ФС) Оксафенамид (ФС) Дипрофиллин (ФС)
f экв = 1/2 f экв = 1 f экв = 1/4
ЛВ ЛВ ЛВ
6.2. Видоизмененный метод Кьельдаля – основан на гидролитическом разложении лекарственных веществ по амидным группам:
Фактор эквивалентности зависит от числа амидных групп.
6.2.1. Гидролитическое разложение амидов в присутствии натрия гидроксида и дальнейшее определение образовавшегося аммиака по методу Кьельдаля (пирацетам (ноотропил) – ФС) Метод основан на свойстве вещества гидролизоваться под действием натрия гидроксида с выделением аммиака. Определение проводят в установке Кьельдаля. Аммиак отгоняют и улавливают раствором борной кислоты, отгон титруют раствором хлороводородной кислоты по смешанному индикатору (метиловый красный в смеси с метиленовым синим).
f экв = 1
т.к. из 1 молек. вещества 1 молек. NH3 1 молек. HCl
6.2.2. Гидролитическое разложение амидов в присутствии серной кислоты с образованием соли амина, которую разлагают щелочью до летучего амина и далее определяют по методу Кьельдаля (никетамид или диэтиламид никотиновой кислоты – неоф. метод).
f экв вещ. = 1
Видоизмененный метод Кьельдаля используется для определения салициламида (ФС), можно по этому методу определить никотинамид (неоф. метод).
7. Комплексонометрия – метод основан на свойстве катионов металлов количественно вступать в реакцию с комплексоном (трилоном Б) с образованием прочных, растворимых в воде бесцветных внутрикомплексных соединений.
Титрант: раствор трилона Б – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (сокращенно (Na2H2TrБ).
Индикаторы: металлоиндикаторы – органические красители, имеющие различную окраску в свободном виде и виде комплекса с металлом, который менее прочный, чем комплекс трилона Б с металлом.
Действие металлоиндикаторов зависит от pH среды:
а) pH 9,5-10 создается аммиачным буфером.
Индикаторы: кислотный хром черный специальный (или эриохром черный Т), кислотный хромовый темно-синий (или хромовый темно-синий), переход окраски от красно-фиолетовой или вишнево красной к синей или сине-фиолетовой.
Титруют: Zn2+, Mg2+, Ca2+.
б) pH 1-2 создается добавлением разведенной азотной кислоты; pH 4-5-6 создается добавлением ацетатного буферного раствора; pH 7,8-8,2 создается добавлением гексаметилентетрамина (метенамина).
Индикатор: ксиленоловый оранжевый, переход окраски от красной к желтой. Титруют: Bi3+ (pH 1-2); Cu2+ (pH 4-5-6); Zn2+, Pb2+, Al3+ (pH 7,8-8,2).
в) pH 12-14 создается 30% раствором натрия гидроксида вблизи точки эквивалентности.
Индикатор: кальконкарбоновая кислота, переход окраски от красновато-сиреневой к голубой.
Титруют: Ca2+.