Аналитика защита

1. Посуда, применяемая в химическом анализе.

Наиболее часто в аналитических лабораториях пользуются стеклянной посудой. Также применяют посуду из кварца, фарфора, платины, полиэтилена, реже из других материалов. Чистота химической посуды, особенно мерной, имеет очень большое значение в анализе. Посуду можно считать чистой, если при выливании из нее воды на внутренних стенках не остается капель. Это хорошо видно, если после споласкивания дистиллированной водой посуду перевернуть вверх дном. Мытье химической посуды сводится не только к удалению загрязнений, но и к обезжириванию ее внутренних стенок. Посуда общего назначения – пробирки, простые и делительные воронки, капельные пипетки, часовые стекла, стаканы, плоскодонные и конические колбы, бюксы, кристаллизаторы, водяные бани. Посуда специального назначения – пикнометры, круглодонные колбы, дефлегматоры, специальные холодильники, приборы для определения температуры плавления и кипения. Мерная посуда – мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры, мензурки, мерные стаканы.

2. Посуда для точного и примерного измерения объема.

К посуде для приблизительного измерения объема относятся мерные цилиндры, стаканы и мензурки. Относительная погрешность при измерении объема такой посудой составляет 1 % и более. Мерный цилиндр – чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления. К посуде для точного измерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки. Относительная ошибка при измерении объема составляет менее 1 %. Точный объем измеряют и записывают в виде числа, содержащего два знака после запятой. Мерные колбы – на шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Мерные колбы служат для приготовления рабочих растворов, для разбавления до определенного объема или же для растворения какого-либо вещества в определенном объеме соответствующего растворителя.

3. Проверка вместимости мерной посуды.

Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на "выливание" (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают чистой водой: наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в определении массы чистой воды, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении. Для проверки микропипеток и микробюреток вместо воды применяют ртуть.

4. Способы выражения концентрации растворов.

5. Закон разбавления. Расчеты с использованием закона разбавления.

Закон разбавления Оствальда – показывает, что степень диссоциации слабого электролита зависит от его концентрации и константы диссоциации. .

6. Рабочие и стандартные растворы в кислотно-основном титровании.

Рабочий раствор – раствор, который готовится с приблизительной концентрацией. Стандартные растворы – растворы с точной концентрацией. Способы приготовления стандартных растворов – 1) По навеске, с щелочью нельзя приготовить. 2) Из фиксанала. 3) Из более концентрированных стандартных растворов. Основными рабочими растворами кислот являются HCl, H₂SO₄, основаниями – NaOH. KOH. Эти вещества не отвечают требованиям для приготовления стандартного раствора – их нельзя приготовить по навеске, только путем титрования. В качестве стандартных веществ при установке концентрации кислот используют Na₂B₄O₇*10H₂O, Na₂CO₃, щелочей – щавелевую кислоту. Растворы в кислотно-основном титровании не имеют окраски.

7. Требования к стандартному веществу.

– 1. Иметь кристаллическую структуру, 2. Вещество должно соответствовать своей химической формуле, 3. Вещество должно быть химически чистым, 4. Вещество должно быть химически устойчивым при хранении, 5. Вещества должно иметь большую молярную массу, чтобы уменьшить погрешность при взвешивании.

8. Способы и техника приготовления стандартных растворов.

9. Способы и техника приготовления рабочих растворов.

10. Правила пользования аналитическими весами.

Чтобы получать правильные результаты при взвешивании и не вывести из строя весы, необходимо соблюдать ряд общих правил эксплуатации весов: 1) Весы должны быть установлены устойчиво и ровно. 2) При взвешивании не рекомендуется облокачиваться на стол, на котором установлены весы. 3) Весы необходимо содержать в чистоте, на них не должно быть пыли, грязи и остатков взвешиваемых сыпучих веществ или жидкостей. 4) Положение нуля проверяют до и после каждого взвешивания. 5) Взвешиваемое вещество нельзя класть непосредственно на чашку весов, т.к. это может вызвать коррозию. Кроме того, в этом случае невозможно полностью перенести взвешенное вещество в посуду для приготовления растворов. Взвешивать необходимо в бюксах.

1. Стандартизация растворов.

2. Расчеты в титриметрическом анализе (расчет навески для стандартного и рабочего растворов, расчет концентрации приготовленного и анализируемого растворов, расчет массы определяемого вещества). Закон эквивалентов.

3. Сущность объемного титриметрического анализа. Требования к реакциям, применяемым в титриметрии. Приемы титрования.

4. Погрешности в анализе. Классификация погрешностей. Правильность, точность и воспроизводимость в анализе.

5. Реакции электролитической диссоциации сильных кислот и сильных оснований. Расчет концентрации ионов Н⁺ и рН в растворах сильных кислот и сильных оснований.

6. Расчет концентрации ионов Н⁺ и рН в растворах сильных кислот очень малой концентрации.

7. Кривые кислотно-основного титрования сильной щелочи сильной кислотой. Скачок на кривой титрования.