лабораторная работа №3

Лабораторная работа №3

Определение фракционного состава нефтепродукта

Задание

Освоить методику фракционирования

Построить кривую разгонки

По анализу масс-спектров узких фракций оценить изменение химического состава фракции в зависимости от температуры кипения

Фракционированием называется процесс разделения сложной смеси компонентов на узкие составляющие за счет различий их физических и физико-химических характеристик. В практике нефтепереработки под фракционированием понимают разделение нефти или нефтепродуктов на фракции, различающиеся температурами выкипания.

Фракционный состав является одним из важнейших показателей в технических условиях на авиационные и автомобильные бензины, авиационные, тракторные и осветительные керосины, дизельные топлива, а также растворители. Фракционный состав характеризует испаряемость топлива и имеет очень важное эксплуатационное значение.

Топливо для карбюраторных двигателей должно иметь соответствующую испаряемость, чтобы обеспечить легкий запуск холодного двигателя, его хорошую приемистость, то есть легкость перехода с одного режима на другой, равномерное распределение топлива по цилиндрам.

Топливо для воздушно-реактивных двигателей, наряду с утяжеленным фракционным составом для предотвращения образования паровых пробок в системе питания на больших высотах, должно иметь хорошую испаряемость в камере сгорания и соответствующие характеристики горения в смеси с воздухом для полного сгорания.

Дизельные топлива должны иметь фракционный состав, обеспечивающий высокую скорость его испарения и образования смеси с воздухом после впрыска с соответствующими характеристиками воспламенения; последние ухудшаются с облегчением фракционного состава дизельного топлива.

Фракционный состав топлив оценивается выходом 10% об. фракций в зависимости от температуры при разгонке в стандартных условиях. Обычно нормируются температуры начала кипения, отгона 10%, 50%, 90% и 97,5% об. от загрузки и конца кипения.

Температуры начала кипения и выкипания 10% об. характеризуют пусковые свойства топлив. С понижением этих температур облегчается запуск холодного двигателя при более низких температурах. Однако чрезмерное уменьшение температуры начала кипения нежелательно в связи с возможным образованием паровых пробок в системе питания.

Температура 50% об. выкипания оказывает влияние на быстроту прогрева холодного двигателя, расход топлива для этой цели и приемистость двигателя. Понижение этой температуры способствует быстрому прогреву двигателя при меньшем расходе топлива и значительному улучшению приемистости.

Температуры 90%, 97,5% об. и конца кипения характеризуют полноту испарения топлива. При повышении этих температур полнота испарения топлива уменьшается, нарушается распределение его по цилиндрам двигателя, увеличивается расход топлива, разжижается смазка и ускоряется износ двигателя.

Фракционный состав нефтяных топлив определяется на стандартном аппарате АРНС-1Э, схема которого представлена на рис. 1, по стандарту ГОСТ 2177-99.

Рис. 1. Схема аппарата для определения фракционного состава нефтяных топлив.

Проведение испытания. В чистую сухую колбу 1 с помощью мерного цилиндра 7 заливают 100 мл испытуемого нефтепродукта. Мерный цилиндр, не высушивая, ставят под нижний конец трубки холодильника так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 мл. Отверстие цилиндра прикрывают ватой.

В горло колбы вставляют на хорошо пригнанной корковой пробке термометр 2 с градуировкой от 0° до 360°С. При этом верх ртутного резервуара термометра должен находиться на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая. Колбу устанавливают на нагревательный элемент. Протирают трубку холодильника 3 и соединяют с ней отводную трубку колбы при помощи пробки. Отводная трубка должна входить в трубку холодильника на 25-40 мм и не касаться ее стенок.

При разгонке бензинов ванну холодильника 5 заполняют льдом и заливают водой, поддерживая температуру от 0° до 5°С. При разгонке нефтепродуктов с более высокими температурами кипения охлаждение проводят проточной водой, подавая ее через нижний патрубок 6 и отводя через верхний 4. Температура отходящей воды не должна превышать 30°С.

Нагревают колбу для перегонки с ее содержимым. Скорость нагрева устанавливают таким образом, чтобы от начала обогрева до падения первой капли дистиллята в приемник прошло не менее 5 и не более 10 минут (для керосинов и легких дизельных топлив 10-15 минут). Температуру, при которой в мерный цилиндр падает первая капля, отмечают как температуру начала кипения. Дальнейшая интенсивность нагрева должна обеспечить равномерную скорость перегонки с отбором 4-5 мл дистиллята в 1 минуту, что примерно соответствует 20-25 каплям в 10 с.

В дальнейшем последовательно фиксируют температуры, соответствующие выкипанию каждых 10% об. испытуемого нефтепродукта, определяемым по уровню жидкости в приемном цилиндре.

Результаты разгонки удобно представить в виде табл. 1.

Отгон нефтепродукта, % об.	Температура, °С
н.к.
10
20
30
40
50
60
70
80
90
97,5
к.к

После отгона 90% об. нефтепродукта нагрев регулируют так, чтобы до конца перегонки, т.е. до выключения нагрева, прошло от 3 до 5 минут. Обогрев выключают в тот момент, когда в мерном цилиндре объем жидкости станет равным высшему нормируемому количеству отгона (97,5%, 98% и др.) для данного нефтепродукта. Если же нормируется температура конца кипения, то нагрев ведут до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого начнет опускаться. Максимальное показание термометра соответствует температуре конца кипения.

Последний объем дистиллята в мерном цилиндре отмечают через 5 минут после прекращения нагрева, чтобы дистиллят стек из холодильника.

Для определения объема остатка прибор разбирают. Охлажденный до 20±3°С остаток выливают в цилиндр вместимостью 10 мл, и отмечают его объем.

Все отсчеты при перегонке ведут с точностью до 0,5 мл и до 1°С. Разность между 100 мл и суммой объемов дистиллята и остатка записывают как потери при перегонке.

По данным разгонки строится линия разгонки в координатах: температура выкипания (°С) по оси ординат и отгон фракций (% об.) по оси абсцисс.

Рекомендации

При подготовке к лабораторной работе необходимо внимательно прочитать и проанализировать ее содержание и основные определения, ознакомиться с методикой проведения испытаний, перенести в рабочую тетрадь необходимые рисунки, схемы аппаратов и формы записи текущих наблюдений.

По окончании каждой лабораторной работы студент отчитывается перед преподавателем и представляет оформленный отчет, который должен включать:

1. Дату выполнения работы.

2. Наименование лабораторной работы.

3. Цель работы.

4. Перечень оборудования и реактивов.

5. Последовательность выполнения работы.

6. Схему используемого прибора, выполненную карандашом.

7. Уравнения всех происходящих реакций.

8. Наблюдаемые явления.

9. Необходимые формулы и расчеты.

10. Графики.

11. Ответы на поставленные вопросы.

12. Выводы.

Значения показателей качества нефтепродуктов, полученные в результате испытания, сравниваются с соответствующими литературными данными и техническими нормами на нефтепродукты.

4