- •Министерство образования и науки Российской Федерации
- •Институт холода и биотехнологий
- •Методы и средства аналитических измерений Учебное пособие
- •Санкт-Петербург
- •1. Классификация методов анализа
- •Терминоэлементы аналитических методов
- •2. Аналитические методы измерений
- •2.1. Анализ на основе химических реакций
- •2.2. Анализ на основе электрохимических реакций
- •2.2.1. Виды анализа на основе неспецифических электродных процессов
- •2.2.2. Виды анализа на основе специфических электродных процессов
- •2.2.3. Виды анализа на основе свойств двойного электрического слоя
- •2.3. Анализ на основе термических процессов
- •2.4. Анализ на основе взаимодействия с электромагнитным или корпускулярным излучением
- •2.4.1. Виды анализа на основе упругих и квазиупругих взаимодействий
- •2.4.2. Виды анализа на основе молекулярной спектроскопии
- •2.4.3. Виды анализа атомных спектров
- •3. Аналитические методы и методы разделения
- •3.1. Аналитические методы
- •3.2. Методы разделения
- •Классификация методов разделения
- •Хроматографические методы
- •4. Теплофизические методы
- •4.1. Термофизические методы для анализа состава вещества
- •4.2. Теплофизические методы для измерения влажности вещества
- •5. Электрохимические и электрические методы
- •5.1. Кондуктометрический метод
- •5.2. Диэлькометрический метод
- •5.3. Полярографический метод
- •5.4. Потенциометрический метод
- •Ионоселективные электроды
- •5.5. Измерение рН жидкостей
- •Индикаторы
- •5.6. Ионометрия
- •5.7. Основы капиллярного электрофореза
- •6. Методы, основанные на взаимодействии вещества и электромагнитного излучения
- •6.1. Методы спектрального анализа. Спектроскопия
- •6.2. Оптические методы
- •6.2.1. Рефрактометрические методы
- •6.2.2. Интерферометры
- •6.3. Фотометрический метод
- •6.4. Фурье-спектрометры
- •6.5. Оптические датчики
- •6.6. Радиометрические методы
- •6.6.1. Релаксационные методы ядерного магнитного резонанса
- •6.6.2. Методы квадрупольного резонанса
- •6.6.3. Масс-спектрометрия
- •6.6.4. Масс-спектрометрический метод
- •6.6.5. Методы электронного парамагнитного резонанса
- •6.6.6. Метод протонного магнитного резонанса
- •7. Биологические методы
- •7.1. Биосенсоры
- •Биологические элементы и преобразователи
- •7.2. Биоэлементы
- •7.3. Преобразователи
- •7.4. Люминесцентный метод
- •8. Акустические методы
- •Содержание
- •Институт холода и биотехнологий
- •Методы и средства аналитических измерений Учебное пособие
4.2. Теплофизические методы для измерения влажности вещества
Методы основаны на зависимости теплофизических парамет-ров от влажности или особенностях тепло- и массопереноса при со-пряжении анализируемого вещества с внешней средой.
В качестве меры влажности выбирают коэффициенты тепло-проводности λ и температуропроводности χ, которые измеряют по скорости нагрева вещества источниками теплоты различных типов (мгновенный и импульсный источники, источник постоянной мощности, температурный зонд).
В методе мгновенного источника в анализируемый материал вводят плоский мгновенный источник – нагретую до 60–70 °C тонкую пластину, измеряют на некотором расстоянии от пластины температуру и по формулам рассчитывают коэффициенты теплопроводности и объемной теплоемкости.
Метод импульсного источника отличается конструкцией термопреобразователя. Источником мощности служат отрезки линейных проводов диаметром 0,05–0,1 мм, через которые в промежутке 15–30 с пропускают ток такой силы, чтобы значение температуры вблизи источника мощности не превышала 3–4 °С. Это максимальное значение температуры, время ее установления определяется в двух точках. По соответствующим формулам и графикам рассчитывают теплофизические коэффициенты.
В методе температурного зонда используется нестационарное измерение тепло- и температуропроводности, когда через зонд-нагре-ватель пропускают электрический импульс, задающий тепловую волну. Изменение температуры регистрируется с помощью термопреоб-разователя, удаленного на заданное расстояние от зонда-нагревателя.
В термографическом методе используется зависимость количества теплоты, необходимой для нагревания материала до температуры кипения и испарения влаги, от влажности материала или измеряется энергия, затраченная на сушку определенной навески влажного вещества, при пропускании через образец электрического тока до температуры кипения воды при поддержке постоянного тока в процессе высушивания. Сушку заканчивают в тот момент, когда ток равен 0,2 от первоначального значения при максимальном напряжении.
Методы массопереноса основаны на переходных процессах или на установившемся равновесном состоянии термодинамической системы, в которую входит анализируемое влажное вещество.
Методы сушки всех видов, экстракции (дистилляции) и хими-ческий метод К. Фишера относятся к статическим методам. Главным недостатком этих методов является их низкое «быстродействие».
Более перспективны кинетические методы массопереноса, сокращающие время измерения до 30–40 с. В настоящее время к таким методам относится термовакуумный (калориметрический) метод.
При вакуумировании равномерного по толщине слоя вещества, при фазовом переходе воды в парообразное состояние, в результате интенсивного поглощения энергии температура вещества начинает уменьшаться. Интенсивность испарения воды по мере ее изменения снижается. Температура вещества в результате теплообмена с ок-ружающей средой начнет повышаться до температуры стенок камеры, а ее экстремум зависит от влажности. Информативным параметром может служить как значение максимального изменения температуры, так и разность между температурой анализируемого и эталонного веществ.