Работа 7. Седиментационный анализ суспензий

Цель работы: 1) Исследование кинетики седиментации суспензии методом непрерывного взвешивания осадка. 2) Определение фракционного состава и других гранулометрических характеристик суспензии.

Дисперсность порошкообразных материалов существенно влияет на их физико-химические свойства, такие, как окраска, реакционная способность, седиментационная устойчивость, структурообразование и др. Вследствие этого дисперсность вещества имеет важное значение для различных технологических процессов.

Размер частиц и фракционный состав порошков можно определять различными методами дисперсионного анализа, например, ситовым анализом, микроскопией, электронной микроскопией и др.

В практике физико-химических исследований широко распространенным методом определения дисперсности является седиментационный анализ. Он заключается в том, что исследуемый порошок переводят в суспензию и определяют скорость оседания частиц под действием силы тяжести. Известны различные методы седиментационного анализа – метод непрерывного взвешивания осадка (весовой метод), пипеточный, фотоэлектрический и др. В данной работе используется метод непрерывного взвешивания осадка.

Если плотность вещества дисперсной фазы больше плотности дисперсионной среды, то частицы оседают, и система расслаивается на два слоя: осадок и жидкость. Это наблюдается обычно в суспензиях.

Радиус частиц суспензии определяется по формуле:

(1)

где r - радиус частицы;

u – скорость оседания частиц;

η – коэффициент вязкости (для воды η=1.14·10^-3Н·с/м²);

ρ– плотность вещества частиц (для крахмала 1500 кг/м³);

ρ₀ – плотность вещества жидкости (для воды 1000 кг/м³);

g – ускорение свободного падения.

Если пройденный частицей путь за время t обозначить за Н (м), то скорость оседания частиц,

Тогда уравнение (1) превращается в уравнение (2):

(2)

Порядок выполнения работы:

Для измерения скорости оседания частиц в жидкой среде пользуются прибором, называемым седиментометром. Но можно проводить седиментационный анализ и с помощью торзионных весов (рис. 5). Все операции на них проводят в определенной последовательности:

1. Определяют массу чашечки в воде m₀. Для этого при закрытом арретире 6 на крючок 1 коромысла весов подвешивают чашечку и опускают ее в невзмученную суспензию, следя за тем, чтобы она не касалась стенок сосуда. Переводят арретир в положение «открыто», при этом нижняя контрольная стрелка 4 отклоняется влево, поворотом рычага 3 добиваются совмещения стрелки с риской шкалы 5. Записывают показаниеm₀по шкале (по стрелке 2 весов). Переводят арретир в положение «закрыто».

2. Измеряют расстояние от поверхности жидкости до дна чашечки Н.

3. Исследуемую суспензию тщательно размешивают, приподняв чашечку, затем снова погружают ее в суспензию. Переводят арретир в положение «открыто» и включают секундомер.

4. Ч

   (3)

   ерез 1, 2, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 20 минут от начала опыта отмечают массу чашечки с оседающими на нее частицами.

5. По окончании измерений необходимо арретировать весы, промыть чашечку.

Опыт повторяют два раза. Результаты наблюдений заносят в таблицу

Время от начала опыта, мин	Показания весов (m+m0)		Масса осадка m, мг		mср, мг
	опыт I	опыт II	опыт I	опыт II
1 2 3 … 20

По данным таблицы строят кривую седиментации в координатах

(рис. 6).

По кривой определяют время оседания крупных и мелких частиц, а также процентное содержание фракций.

Д

Рис. 6. Кривая седиментации

ля определения времени оседания самых крупных частиц через начало координат проводят касательную к кривой седиментации (приложение 2). Точка отрыва касательной от кривой (точкаD) характеризует время полного оседания фракции самых крупных частиц с радиусомrmax (tmin).

Отрезок ОА на оси координат, полученный продолжением горизонтального отрезка ВС кривой седиментации до пересечения с осью ординат, соответствует массе всего осевшего вещества.

Абсцисса точки В соответствует времени полного оседания самых маленьких частиц радиусом rmin (tmax).

Между точками Dи В на кривой выбирают несколько (4 -5) точек, через которые проводят касательные к кривой и продолжают их до пересечения с осью ординат отрезки ОМ, MN, NK, KA соответствуют массе каждой фракции. Радиус частиц различных фракций рассчитывают по формуле (2).

Для определения % содержания каждой фракции измеряют длину отрезков OM, MN, и т.д. и относят их к длине отрезка ОА, принятого за 100%.

Результаты, полученные при обработке кривой седиментации, записывают в таблицу по образцу:

№ Фракции	Длина отрезка	Содержание фракции Q, %	Радиус частиц r, мкм	r	Q/r
I II III IV	OM MN KN KA

На основании данных этой таблицы строят кривую распределения, откладывая по оси ординат значения Q/r для каждой фракции (рис. 7).

Процентное содержание каждой фракции выразится площадью соответствующего прямоугольника. Построив такие прямоугольники для всех фракций и соединив плавной линией точки середины их верхних сторон, получают кривую распределения.