Лабы ОБХ

При взвешивании предмета его кладут на левую чашку, а гири − на правую.

Технохимические весы имеют приспособление, называемое арретиром, ко-

торое поддерживает чашки весов в нерабочем состоянии. Чтобы привести весы в рабочее положение, нужно опустить арретир. Снимать и класть предметы и разновесы следует при опущенном (нерабочее состояние) арретире. Взвешива-

ние можно считать законченным, если отклонение стрелки весов влево и вправо от средней черты станет одинаковым. После взвешивания сразу же вернуть гирьки и разновес.

При взвешивании следует соблюдать следующие правила:

1. Не ставить на чашки весов горячие, мокрые предметы. При работе с жид-

костями не допускать попадания жидкости на весы и разновесы.

2. Не класть взвешиваемое вещество прямо на чашку весов, а только в спе-

циальную посуду (часовое стекло, бюкс) или на фильтровальную бумагу.

3. Брать гирьки только пинцетом и не пользоваться ими из другого разнове-

са.

4. После взвешивания ничего не оставлять на весах.

Если навеску надо взять с точностью до 0,01 г, наиболее удобны электрон-

ные технические весы, работающие от сети 220 В. При включении весов необ-

ходимо выставить «нуль» на шкале, после чего можно производить взвешива-

ние. При помещении навески на чашку весов, на мониторе высвечивается масса с точностью до 0,01 г.

Измерение объема жидких реактивов

Измерение объема жидких реактивов производят с помощью мерной посу-

ды: мерных стаканов, мензурок, цилиндров, пипеток, бюреток и мерных колб.

Цилиндры, мензурки и мерные стаканы используются в тех случаях, когда нужно относительно грубо измерить объем жидкости.

Бюретки позволяют точно измерять объем вытекающей жидкости или выде-

ляющегося газа. Точность измерения объема 0,1%.

11

Мерные колбы применяют для приготовления растворов нужных концен-

траций или разбавления растворов в то или иное число раз. Точность измерения объема 0,12%.

Для отбора точных объемов пользуются градуированными и неградуиро-

ванными пипетками. Градуированную пипетку можно использовать для отме-

ривания всего объема или части его.

Нагревание

В лаборатории часто приходится использовать нагревание при проведении химических реакций; при прокаливании, обезвоживании, расплавлении твердых веществ; для упаривания и кипячения растворов.

Для нагревания применяются различные приборы: электрические плитки,

сушильные шкафы, электропечи (муфели), спиртовки, бани. В зависимости от свойств веществ и цели нагревания применяют различные способы.

1. При кратковременном нагревании веществ в пробирках, в фарфоровых и металлических тиглях пользуются непосредственно "голым" огнем. Нагревание производят в верхней зоне пламени, закрепляя пробирку в деревянном держа-

теле. Жидкости в стеклянной термостойкой и фарфоровой посуде нагревают на спиртовках через асбестовую сетку.

2. Если необходимо длительное нагревание при высокой температуре (про-

каливание, сплавление и т.д.) используют электроплитки (температура до 300о)

и электропечи (температура 300 − 1000о). Вещества для прокаливания помеща-

ют в фарфоровые, металлические или алундовые тигли или лодочки.

3. Если нагревание растворов (упаривание) должно проводиться в опреде-

ленном узком интервале температур, применяют бани (водяные, песчаные или глицериновые), которые заполняются жидкостью (песком) на 2/3 объема. На-

гревание проводится парами кипящей воды; если вместо воды используется глицерин или масло, нагревание проводится самой жидкостью. Песчаная баня служит для длительного нагревания. С помощью бань можно поддерживать температуру до 300о.

12

4. Высушивание − нагревание для удаления гигроскопической влаги при температуре до 110оC − осуществляют в сушильном шкафу. Гигроскопические и разлагающиеся при нагревании вещества сушат в эксикаторах водоотнимаю-

щими веществами.

Высушивание закончено, если кристаллы ссыпаются с палочки при легком постукивании.

Отделение твердых компонентов от жидких

Для отделения твердых компонентов от жидких применяется фильтрование и декантация. Фильтрование − это процесс отделения жидкости от твердого ве-

щества через фильтрующий материал с одновременным задерживанием на его поверхности осадка.

Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, использу-

ют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр. Для отделения мелкокристаллического осадка и для уско-

рения фильтрации пользуются фильтрованием под вакуумом или фильтровани-

ем с отсасыванием. Для отделения тяжелого осадка применяют декантацию − сливание жидкости с осадка.

Фильтрующие материалы

Фильтрующими материалами могут выступать бумага, вата, стекловата,

ткань. Среди бумажных фильтров различают обычные и беззольные. Беззоль-

ным считается фильтр, если масса золы, образующейся при его сгорании, не превышает 0,0001 г. Для фильтрования агрессивных жидкостей применяют во-

ронки и тигли Шотта (воронки с впаянной пористой стеклянной пластинкой).

		Таблица 2
	Характеристики бумажных фильтров
Цвет ленты	Диаметр пор, нм	Характеристика бумаги и тип осадка

13

красная или черная	10	широкопористая быстрофильтрую-
		щая, для грубых осадков
белая	~ 3	средней пористости, для крупных
		осадков
синяя	1–2,5	мелкопористая, для тонкодисперсных
		осадков
зеленая	< 1	высокоплотная, для очень тонкодис-
		персных осадков
желтая	3	обезжиренная бумага

Измельчение

Для измельчения твердых веществ чаще всего применяют различные ступ-

ки: фарфоровые, металлические, агатовые. Металлические ступки используют для грубого измельчения, фарфоровые − для более тонкого, а агатовые − для материалов с высокой твердостью.

Очень крупные куски сначала измельчают молотком. Куски веществ вели-

чиной с грецкий орех можно измельчить в ступке, в которую помещают веще-

ство на 1/4 высоты. Растирают осторожно, чтобы вещество не выбрасывалось из ступки. Размер ступки необходимо выбирать в соответствии с количеством ве-

щества. Ступки нельзя использовать для нагревания.

Растворение твердых веществ

Приготовление растворов − одна из важнейших операций в неорганическом синтезе. При выполнении ее необходимо соблюдать следующие правила.

1.Растворы следует готовить на дистиллированной воде.

2.Обычно растворение проводят в стеклянном или фарфоровом стаканах,

колбах Эрленмейера, склянках. Для приготовления точных растворов пользу-

ются мерными колбами. Если вещество растворяется с большим выделением тепла, то раствор готовят в тонкостенной фарфоровой или термостойкой стек-

лянной посуде.

14

Емкость сосуда, где будет приготовляться раствор, должна быть немного больше заданного объема. Каждую склянку с раствором нужно снабжать эти-

кеткой или надписью.

3. В сосуд наливают немного растворителя, а затем всыпают вещество, пе-

ремешивают и доливают растворитель.

4. К легкогидролизующимся веществам добавляют вещество, предотвра-

щающее гидролиз, а затем растворяют в воде.

5. Для увеличения скорости растворения используют измельчение раство-

ряемого вещества, перемешивание и нагревание раствора с осадком.

Получение и сушка газов

Газ в лаборатории можно получить при взаимодействии твердого вещества и раствора, при термическом разложении веществ и из баллона со сжатым газом.

Форма и конструкция прибора для получения будут зависеть от свойств по-

лучаемого газа.

Если газ получают разложением твердого вещества, то последнее помещают в пробирку, закрепленную горизонтально, чтобы выделяющаяся влага не стека-

ла к месту нагрева.

Если газ выделяется при взаимодействии жидкости с твердым веществом,

используют пробирки или колбы Вюрца, аппарат Киппа. В этом случае пробир-

ка или колба Вюрца закрепляется в вертикальном положении. Аппарат Киппа − прибор непрерывного действия, он используется для получения больших коли-

честв газа.

Методы собирания газа зависят от их свойств. Газы тяжелее воздуха соби-

рают в открытый сосуд. Если газ и воздух близки по массе, то газ собирают ме-

тодом вытеснения воды. При этом нужно учесть, взаимодействует ли газ с во-

дой. Если да, то вместо воды необходимо использовать другую жидкость. На-

пример, насыщенный раствор поваренной соли. Газ легче воздуха собирают в открытый перевернутый вверх дном сосуд.

15

Газы, как промышленные, так и получаемые в лаборатории, загрязнены со-

путствующими веществами, а газы, выделенные из водных растворов, содержат воду. Очистка и сушка газов производятся в специальных сосудах.

Охлаждение

Для охлаждения веществ после прокаливания или сплавления в атмосфере сухого воздуха используют эксикаторы.

Охлаждение с целью выкристаллизации твердого вещества производят про-

точной водой, льдом, охладительной смесью. Лед (снег) в виде кусочков разме-

ров с горошину смешивают с водой до кашицеобразной массы. Для более низ-

ких температур лед смешивают с хлоридом натрия: на 1 часть льда 0,3 части хлорида натрия (Т = −21оС) или 1 часть льда и 1,43 части пятиводного хлорида кальция.

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ПРАВИЛА ВЫПОЛНЕНИЯ

ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

В лабораторных работах используются едкие, агрессивные и ядовитые ве-

щества. Поэтому работа в химической лаборатории безопасна лишь при стро-

гом соблюдении общих правил и требований техники безопасности.

При выполнении лабораторных работ необходимо соблюдать следующие общие правила:

1.Содержать рабочее место в чистоте и порядке.

2.Приступать к выполнению опыта лишь тогда, когда уяснены его цель и задачи, когда обдуманы отдельные этапы выполнения опыта.

3.Опыты должны выполняться аккуратно, без торопливости, с соблюдением всех требований, содержащихся в методических указаниях.

4.В лаборатории необходимо соблюдать тишину, запрещается есть, пить и заниматься посторонними делами.

16

5. После использования реактива его необходимо сразу ставить в штатив,

чтобы не создавать беспорядка на рабочем месте.

6. После окончания работы обязательно вымыть руки.

Среди химических реагентов имеются ядовитые вещества, оказывающие токсическое воздействие на организм человека в целом (мышьяк, сурьма, сви-

нец, ртуть и их соединения, галогены, сероводород, оксид углерода (II), оксиды азота и др.), и агрессивные вещества, оказывающие локальные воздействия на кожу (кислоты и щелочи). При работе с ними необходимо соблюдать следую-

щие правила по технике безопасности:

1. Все опыты с ядовитыми и сильно пахнущими веществами, а также нагре-

вание и выпаривание растворов производить только в вытяжном шкафу.

2. Не наклоняться над сосудом с кипящей жидкостью. Нагреваемую про-

бирку или колбу держать отверстием в сторону, а не к себе или к соседу, так как может произойти выброс жидкости.

3. Определять запах вещества следует, не вдыхая пары полной грудью, а на-

правляя их к себе лёгким движением руки.

4. Работы с кислотами и щелочами проводить так, чтобы реактивы не попа-

дали на одежду, лицо, руки. Наливая раствор в пробирку, её надо держать на некотором расстоянии от себя.

5. При обращении с неизвестными веществами необходимо проявлять по-

вышенную осторожность. Ни при каких обстоятельствах нельзя пробовать ве-

щество на вкус!

6. Необходимо немедленно убрать все пролитое, разбитое и просыпанное на столах или на полу в лаборатории. Если кислота прольется на стол или на пол,

её следует нейтрализовать щелочью или содой.

7.Набор ядовитых и едких жидкостей в пипетки производить не ртом, а при помощи резиновой груши.

8.При измельчении сухих щелочей следует надевать предохранительные очки. Брать твердую щелочь только пинцетом или щипцами.

17

9.Нельзя употреблять для опытов вещества из капельниц, колб и упаковок без этикеток и с неразборчивыми надписями.

10.В химической лаборатории имеется аптечка. Надо уметь оказывать пер-

вую помощь пострадавшим, когда это необходимо.

Происшествие и первая медицинская помощь (может оказываться лабо-

рантом, преподавателем или студентами)

ОЖОГИ

Ожоги огнем, паром, горячими предметами

I-й степени (краснота)

Наложить вату, смоченную этиловым спиртом. II-й степени (пузыри)

Наложить вату, смоченную этиловым спиртом. Обрабатывать место ожога 5%-

м раствором КМnО4 или 5%-м раствором танина. III-й степени (разрушение тканей)

Покрыть рану стерильной повязкой и вызвать врача.

Ожоги кислотами, хлором или бромом

Промыть ожог большим количеством воды, затем 5%-м раствором NaHCO3.

Ожоги щелочами

Промыть обильно водой.

Ожоги глаз

При ожоге кислотами промыть 3%-м раствором Na2CO3, при ожоге щелочами –

2%-ым раствором борной кислоты

ОТРАВЛЕНИЯ

Попадание едких веществ в рот и пищеварительные органы

При попадании кислот пить кашицу из оксида магния. При попадании щелочей пить раствор лимонной кислоты или очень разбавленный раствор уксусной ки-

слоты.

Отравление твердыми или жидкими веществами

Вызвать рвоту, выпив 1%-й раствор сульфата меди (II) CuSO4.

18

Отравление газами

Пострадавшего немедленно вывести на свежий воздух.

11. При приготовлении растворов серной кислоты нужно лить ее в воду, а не наоборот, так как, вследствие сильного местного разогревания, возможно раз-

брызгивание концентрированной кислоты. При этом надо пользоваться тонко-

стенной склянкой или фарфоровой посудой.

12.Никаких веществ из лаборатории нельзя брать домой.

13.Металлическая ртуть и ее пары – сильный яд. Ртуть, пролитая при по-

ломке приборов и термометров, должна быть тщательно собрана с помощью амальгамированных пластинок из меди или белой жести.

14. При порезах стеклом рану нужно продезинфицировать раствором пер-

манганата калия или спиртом, обработать йодом и перевязать бинтом.

15.После оказания первой помощи пострадавшего направить к врачу.

16.В целях противопожарной безопасности химическая лаборатория снаб-

жена огнетушителями, ящиками с песком, асбестовыми одеялами. Необходимо знать, где находятся противопожарные средства и порядок срочной эвакуации из лаборатории при пожаре.

17. Обо всех случаях отклонения от нормального хода лабораторного заня-

тия, угрожающего нарушением настоящих правил, сообщать, прежде всего,

преподавателю, дежурному лаборанту или заведующему кафедрой.

19

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Работа 1

Установление химической формулы кристаллогидрата

Задание. Установить химическую формулу кристаллогидратов переходных

металлов.

Теоретическое исследование задания

1.Определить цель работы.

2.Определить понятия: кристаллогидрат, кристаллизационная вода, форму-

ла, химическая формула. Какую информацию можно извлечь из формулы кри-

сталлогидрата для выполнения работы? Как ее можно математически выразить?

Как записать формулу кристаллогидрата в общем виде? Как можно рассчитать количества вещества безводной соли и кристаллизационной воды и какие экс-

периментальные данные для этого необходимы?

3. Как экспериментально определить массу безводной соли и кристаллиза-

ционной воды, если имеется образец кристаллогидрата? Какую реакцию для этого необходимо осуществить? Приведите ее уравнение. В каких условиях происходит эта реакция? Как выбрать ее температурный режим? При работе с какими приборами необходимо соблюдать правила техники безопасности?

Задачи к лабораторной работе

Вариант 1

1. Массовая доля воды в кристаллогидрате сульфата никеля (II) равна 44,8%.

Какое количество воды содержит 1 моль кристаллогидрата?

2. При обезвоживании 1,197 г кристаллогидрата хлорида меди (II) убыль массы оказалась равной 0,252 г. Вычислить, сколько молекул кристаллизацион-

ной воды приходится на одну формульную единицу CuCl2.

3. Определить формулу кристаллогидрата соды, если известно, что при про-

каливании 14,3 г кристаллогидрата получается 5,3 г безводной соли.

20