2 Устройство спектрофотометра
Спектрофотометр, схематически показанный на рис. 3, состоит из монохроматора 13, МПС 14, кюветного отделения 15, камеры 16 с фотоприемниками и усилителем и осветителя 17 с источниками излучения и стабилизатором.
Рис. 3 Внешний вид спектрофотометра СФ-46 (схематически)
Оптические и механические детали, входящие в монохроматор и закрытые защитным кожухом , блок питания МПС, а также отсчетное устройство установки длин волн и переключатель щели расположены на основании 22. К этому основанию жестко прикрепляется дополнительное основание 23, на котором установлены съемные части спектрофотометра: кюветное отделение и камера с фотоприемниками и усилителем.
Основные части монохроматора – вогнутая дифракционная решетка решетка 6, светофильтры для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции и кронштейн со щелями .
Дифракционная решетка установлена на столике, который может поворачиваться вокруг вертикальной оси при вращении рукоятки 25. Движение от рукоятки передается посредством цепной передачи шкиву, сидящему на одной оси с отсчетным устройством 20 установки длин волн. На той же оси находится цилиндрическая шестерня, передающая движение отсчетного устройства установки длин волн винту с гайкой, в плоскость которой упирается регулировочный винт рычага, жестко соединенного со столиком решетки. Движение гайки передается рычагу, который поворачивает столик с решеткой, осуществляя сканирование спектра.
Одновременно с поворотом дифракционной решетки в световой поток вводятся посредством цепной передачи светофильтры для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции.
Входная 5 и выходная 7 (рис. 2) щели расположены одна над другой на секторе , в котором имеется пять пар щелей с номинальными значениями 0,05; 0,15; 0,3; 0,75 и 2,0 мм (0,15; 0,5; 1,0; 2,5; 6,5 нм). Рабочая высота каждой щели – 15 мм. Изменение ширины входной и выходной щелей осуществляется одновременно с помощью переключателя 21.
В области спектра от 190 до 200 нм частичное поглощение световой энергии кислородом воздуха уменьшает отношение полезного сигнала к рассеянному излучению, что приводит к увеличению погрешности измерения. Для устранения этого явления в спектрофотометре предусмотрена возможность продувки монохроматора сухим азотом. Газ подается через штуцер, расположенный на задней стенке основания монохроматора.
В спектрофотометре используются два источника сплошного спектра: дейтериевая лампа для работы в области спектра от 190 до 350 нм и лампа накаливания для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Смена источников излучения производится в диапазоне от 340 до 350 нм переключением зеркального конденсора в оправе посредством рычага.
Каждый держатель источника излучения имеет свой механизм юстировки, обеспечивающий следующие перемещения патрона с лампой: поворот вокруг вертикальной оси, перемещение по высоте при отпущенном фиксирующем винте, а также перемещение в двух взаимно перпендикулярных направлениях в горизонтальной плоскости (в направлении к конденсору и под углом 900 к нему) с помощью регулировочных винтов. Держатели источников излучения и стойка с конденсором закрепляются на отдельном кронштейне, жестко связанном с основанием монохроматора. Источники излучения закрываются кожухом с отверстиями для выхода излучения и для перемещения рычага 34 (рис. 3). Излучение от источника входит в монохроматор через окно.
Кюветное отделение 15 предназначается для установки исследуемых и контрольных образцов (образцов сравнения). Для крепления плоских твердых образцов в кюветном отделении служит держатель с четырьмя окнами и пружинами, позволяющий устанавливать образцы толщиной от 0,5 до 2 мм, шириной от 10 до 15 мм. Для установки образца большего размера держатель имеет прижимную планку.
При измерении абсолютных коэффициентов пропускания твердых образцов, имеющих покрытие, увеличивающее коэффициент отражения от поверхности образца, рекомендуется использовать держатель, позволяющий устанавливать измеряемый образец под углом к световому потоку. Это позволяет исключить многократные отражения, возникающие между измеряемым образцом и оптическими элементами схемы. Держатель устанавливают в кюветное отделение так, чтобы измеряемый образец был развернут по часовой стрелке относительно светового потока.
Для исследования жидкостей в комплекте спектрофотометра имеются прямоугольные кюветы из кварцевого стекла для слоя жидкости толщиной 10 мм. При необходимости могут быть поставлены по отдельному заказу прямоугольные кюветы для слоя жидкости толщиной 2, 5, 10, 20, 40 и 50 мм.
Прямоугольные кюветы помещаются в держатель с четырьмя гнездами. Пружина, прижимающая кювету к передней стенке держателя, может быть установлена на различных расстояниях от стенки в зависимости от размера используемой кюветы.
Кюветы устанавливаются в каретку предельно близко к выходному окну монохроматора, стороной с белой точкой к оператору. Каретка с образцами перемещается с помощью рукоятки 40 (рис. 3) и может фиксироваться в четырех положениях: «1», «2», «3», «4», соответствующих четырем кюветам.
Для измерения коэффициентов пропускания малых образцов в комплекте спектрофотометра имеются диафрагмы различных размеров (диаметром 1, 2, 4, 8 мм и с прямоугольным отверстием 2х6 мм), которые устанавливаются в оправу во входном отверстии кюветного отделения, расположенном за выходной щелью монохроматора. Чтобы диафрагма плотно держалась в оправе, необходимо отжать ее лапки.
При работе с прямоугольными кюветами длиной 40 и 50 мм необходимо использовать диафрагму с размерами отверстия 2х6 мм; в противном случае будет наблюдаться срезание светового пучка, что приведет к ошибкам при измерении.
Измерение коэффициентов пропускания образцов производится при плотно закрытой крышке кюветного отделения.
Фотоприемники и усилитель размещены в камере 16. Переключение фотоэлементов производится с помощью рукоятки 41. Если рукоятка установлена в положение «Ф», в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент. Если рукоятка установлена в положение «К», в схему включен кислородно-цезиевый фотоэлемент. Фотоэлементы включает микропереключатель.
Элементы электрической схемы усилителя расположены на специальной плате в камере 16. В этой же камере находится осушительный патрон силикагелем.
Для питания МПС служит трансформатор.
На передней панели МПС 14 (рис. 3) имеются фотометрическое табло и клавиатура для управления процессом измерения.
Внизу на основании расположены индикаторная лампа 48 и кнопка СЕТЬ.
На передней стенке камеры 16 располагаются рукоятка 49 переключения шторки и рукоятка 50 установки нуля. Установка нуля осуществляется потенциометром с двойной регулировкой (грубой и тонкой), поэтому необходимо пользоваться им с большой осторожностью, не прилагая особых усилий.
Стабилизатор представляет собой отдельный блок, закрытый кожухом и закрепленный на основании спектрофотометра.
На шасси стабилизатора расположены силовой трансформатор, реле, с помощью которого включается лампа накаливания, и реле, включающее дейтериевую лампу. Термореле и реле поджига дейтериевой лампы находятся за печатной платой, на которой расположены элементы стабилизатора. На шасси находятся также конденсаторы С4 – С7.
На панели стабилизатора расположены ось резистора для регулировки разрядного тока, ось резистора для регулировки рабочего тока накала дейтериевой лампы, тумблер и гнезда для включения амперметра в цепь стабилизатора при установке разрядного тока и для включения амперметра в цепь накала дейтериевой лампы при установке рабочего тока накала лампы, предохранители, клемма заземления и сальник с кабелем, оканчивающимся вилкой для подключения спектрофотометра к сети.
На задней стенке стабилизатора расположен соединитель для подключения стабилизатора к усилителю, источникам излучения и панели управления спектрофотометра.
Клемма заземления при наличии трехпроводной розетки не используется.