Порядок выполнения работы

Определение хлорид-ионов

Метод основан на титрометрическом осаждении хлоридов в нейтральной среде или слабощелочной среде нитратом серебра в присутствии бихромата калия в качестве индикатора.

В пробу воды объемом 100 мл добавляют 10 капель раствора хромово-кислого калия, хорошо перемешивают и оттитровывают раствором азотнонокислого серебра. Раствор титранта добавляют до тех пор, пока в воде не появится устойчивый бурый оттенок, свидетельствующий об образовании хромата серебра. Содержание хлорид-ионов в пробе воды составит, мг/л:

,

где V₁– объем раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл;N₁ – нормальность раствора нитрата серебра; Э – миллиграм-эквивалент хлора;V₂ – объем исследуемой воды.

Определение фосфатов

Сущность заключается в том, что сульфомолибдатный раствор, введенный в испытуемую пробу воды в присутствии погруженной с нее оловянной палочки, реагирует с фосфатами, в результате чего вода окрашивается в синий цвет, интенсивность которого тем больше, чем выше концентрация фосфатов в воде.

В мерную пробирку наливают 2 мл отфильтрованной пробы воды, доводят объем жидкости сульфомолибдатным раствором до 10 мл. Затем в раствор опускают очищенную наждачной бумагой и ополоснутую дистиллированной водой оловянную палочку. Через 5 мин (за это время раствор в пробирке вместе с оловянной палочкой должен быть 2...3 раза перемешен легким встряхиванием) оловянную палочку вместе с пробкой вынимают из пробирки и сравнивают окраску испытуемого раствора с окраской стандартной цветной шкалы.

Для этого пенал, в котором находится штативчик с фосфатной шкалой, снимают с задней стенки лабораторного ящика, вынимают штативчик и в него вставляют (через верхнее отверстие) мерную пробирку так, чтобы она оказалась в специальном гнезде на фоне молочного стекла рядом с ячейками цветной шкалы.

Позади штативчика должен находиться источник света расположенный так, чтобы окраска исследуемого раствора сравнивалась с окраской штатной шкалы в рассеянном проходящем свете.

Фосфатное число воды соответствует цифре, стоящей против ячейки шкалы, окраска которой совпадает с окраской раствора в пробирке или наиболее близка к ней. Результаты определения выражены в виде концентраций фосфат ионов PO₄^3-(мг/л). Фосфатную шкалу следует хранить в футляре. Она должна быть на свету только во время колориметрирования.

Определение нитратов

Определение нитратов проводят с помощью нитратомера, используя ионоселективный электрод.

Предварительной частью работы является подготовка нитратомера. Сначала электроды готовят к работе. Для этого внутрь хлорсеребряного электрода (вспомогательного) заливают насыщенный раствор KClи выдерживают сутки в стакане с насыщенным раствором. Между испытаниями такой электрод хранят в дистиллированной воде.

Ионоселективный электрод ЭМ-NO₃-01 заполняют после промывки при-электродным раствором, который содержит 10,11 гKNO₃и 0,37 гKClна 1 л раствора. Выдерживают в раствореKNO₃с концентрацией 10^-1моль/л в течение суток.

Приготовленные таким образом электроды готовы к работе. Их подключают в соответствующие гнезда прибора и производят калибровку системы. Для этого электроды сначала погружают в 10^-4М растворKNO₃ и включают прибор нажатием кнопки "вкл". Затем нажимают кнопку "изм". ВНИМАНИЕ!Эту кнопку можно нажимать только в том случае, если электроды погружены в раствор.С помощью регулировки ручек выставляется "0" на шкале прибора.

Отжать кнопку "изм" и перенести электроды, предварительно вымыв в дистилляте и высушив фильтровальной бумагой, в стандартный раствор с концентрацией 10^-3МKNO₃. Нажать кнопку "изм" и ручкой "крутизна" выставить значение 56 мВ (при нажатой кнопке "диап" шкала прибора соответствует 100 мВ, при отжатой – 200 мВ). Для проверки правильности калибровки перенести электроды в 10^-2М растворKNO₃. Показания прибора должны соответствовать 112 мВ. Если показания не соответствуют 112 мВ, произвести повторную настройку прибора по растворам.

Непосредственные измерения заключаются в следующее. В пробу воды помещают электроды, включают прибор и через 1...2 мин снимают показания прибора. Сравнивая показания прибора с данными настройки, рассчитывают содержание нитрат-ионов в исследуемой пробе.