4.2 Методика синтеза кальциевой соли стеариновой кислоты
Синтез КCCК в смеси ПР (вода-тетрагидрофуран) проводился на установке, состоящей из стеклянного реактора объемом 500 мл, снабженного электромеханической мешалкой, обратным холодильником и термометром (Тсинтеза = 50 - 55 ºС). Нагревание реакционной смеси проводили на водяной бане. По ходу процесса отбирали пробы и определяли кислотное число. Процесс считали законченным, когда отобранные пробы имели кислотное число 0 - 0,5 мг КОН/г и показывали отсутствие щелочной реакции по фенолфталеину. После окончания реакции реакционную массу отфильтровывали под вакуумом. В результате получили КССК в виде порошка белого цвета с Тпл.= 120 – 125 0С, кислотным числом 0 - 0,5 мг КОН/г и содержанием летучих веществ 2,9 %.
4.3 Методы исследования
4.3.1 Методика определения кислотного числа стеариновой кислоты
В коническую колбу с притёртой пробкой, предварительно взвешенную с точностью до 0,0001 г помещали навеску (1,5 – 2 г) анализируемого вещества и вновь взвешивали колбу с точностью до 0,0001 г, по разнице определяли массу навески и добавляли в навеску 25мл нейтрализованного, нагретого до кипения бутилового спирта. После растворения навески титруем из бюретки 0,01н раствором едкого калия в бутиловом спирте в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски. Кислотное число характеризует количество КОН в мг, которое необходимо для нейтрализации карбоксильных групп, содержащихся в 1г анализируемого вещества.
Кислотное число, мг КОН/г, рассчитывали по формуле (4.1):
|
|
(4.1) |
,где V – объем 0,01 н раствора КОН, пошедший на титрование анализируемого вещества, мл;
F – поправочный коэффициент 0,01 н раствора КОН;
0,561 – число мг КОН в 1 мл 0,01 н раствора КОН;
m – навеска анализируемого вещества, г.
4.3.2 Методика определения кислотного числа кальциевой соли стеариновой кислоты
В коническую колбу с притёртой пробкой, предварительно взвешенную с точностью до 0,0001 г помещали навеску (1,5 – 2 г) анализируемого вещества и вновь взвешивали колбу с точностью до 0,0001 г, по разнице определяли массу навески и добавляли в навеску 25мл бутилового спирта. После растворения навески титруем из бюретки 0,01н раствором едкого калия в бутиловом спирте в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски. Кислотное число характеризует количество КОН в мг, которое необходимо для нейтрализации карбоксильных групп, содержащихся в 1г анализируемого вещества. Параллельно проводим холостой опыт - для бутилового спирта без навески соли.
Кислотное число, мг КОН/г, рассчитывали по формуле (4.2):
|
|
(4.2) |
,где V – объем 0,01 н раствора КОН, пошедший на титрование анализируемого вещества, мл;
V0 – объем 0,01 н раствора КОН, пошедший на титрование контрольной пробы, мл;
F – поправочный коэффициент 0,01 н раствора КОН;
0,561 – число мг КОН в 1 мл 0,01 н раствора КОН;
m – навеска анализируемого вещества, г.
4.3.3 Определение влаги в кальциевой соли стеариновой кислоты
Массовую долю влаги в анализируемом веществе определяли в соответствии с ГОСТ 14870-77.
В стаканчик из термостойкого стекла, предварительно высушенного до постоянной массы, помещали 1 - 5 г анализируемого вещества. Взвешивание проводили на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Далее стаканчик с анализируемым веществом помещали в термошкаф и сушили при 105 – 110 °С до постоянной массы в течение 20 - 30 минут.
Массовую долю воды X, %, вычисляли по формуле (4.3):
|
|
(4.3) |
,где m - масса бюксы с анализируемым веществом до высушивания, г;
m0 - масса бюксы с анализируемым веществом после высушивания, г;
m - масса навески анализируемого вещества, г.