Круто о дифракции
.pdf
2.1 Качественный РФА
Формат «карточки» (записи о стандарте) PDF-2 в WinXPow.
_____________________________________________________________________________
[81-1286] PDF-2 Sets 1-99 Quality: C Wavelength: 1.540598
______________________________________________________________________________
Lead Vanadium Oxide Phosphate Pb3 ( P V O8 )
______________________________________________________________________________
Rad.: CuKa1 (1.54060) |
Filter: |
|
d-sp: calculated |
I/Icor.:8.52 |
Cutoff: |
17.7 |
Int.: calculated |
Ref.: Calculated from ICSD using POWD-12++, (1997) |
|
||
______________________________________________________________________________
Sys.: Rhombohedral |
S.G.: R-3m (166) |
|
V(redu): 187.6 |
||
a: 5.64410(20) |
b: |
c: 20.40310(60) |
C: 3.6149 |
||
A: |
|
B: |
C: |
Z: 3 |
mp: |
Dx: |
7.357 |
Dm: |
SS/FOM: F30= 999.9 |
( .0001, 33) |
|
ICSD: |
072664 |
|
|
|
|
Ref.: Kiat, J.- M., |
Garnier, P., Calvarin, G., Pinot, M., J. Solid State Chem., |
||||
|
103, (1993), |
490 |
|
|
|
_______________________________________________________________________________
ea: nwB: ey: Sign: 2V:
_______________________________________________________________________________
REM TEM 300. // REM RVP.
_______________________________________________________________________________
Hanawalt: 3.13/X 2.82/8 4.75/3 3.53/3 2.10/3 1.68/2 1.88/1 2.20/1 1.77/1 1.63/1 Max-d: 6.80/1 4.75/3 4.41/1 3.53/3 3.40/1 3.13/X 2.82/8 2.61/1 2.50/1 2.43/1
________________________________________________________________________________
d[A] 2Theta Int. h k l d[A] 2Theta Int. h k l
________________________________________________________________________________
6.8010 |
13.007 |
10 |
0 |
0 |
3 |
1.3602 |
68.986 |
6 |
0 |
0 |
15 |
4.7534 |
18.652 |
326 |
1 |
0 |
1 |
1.3527 |
69.425 |
7 |
1 |
3 |
1 |
2.1 Качественный РФА
Intensity
Финальная стадия поиска – визуальный анализ соответствия «стандарт – эксперимент»
This File has no Title [72-2355] Cu S O4 ( H2 O )5 / Copper Sulfate Hydrate / Chalcanthite, syn
8000.0
7000.0
6000.0
5000.0
4000.0
3000.0
2000.0
1000.0
0.0
8.0 |
12.0 |
16.0 |
20.0 |
24.0 |
28.0 |
32.0 |
36.0 |
2Theta |
Критерии соответствия:
1.Все линии стандарта должны присутствовать на экспериментальной дифрактограмме
2.Соотношение интенсивностей?
3.Качество стандарта – *,I,C
4.Химический состав «образец/стандарт»
2.2 Количественный РФА
Метод корундовых чисел – метод внешнего стандарта
w |
|
|
= |
1 I k |
|
w |
|
|
= |
1 I i |
||||
k |
|
|
|
S |
|
i |
|
|
|
S |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
wAl |
O |
|
KkAl2O3 ISAl2O3 |
|
wAl |
O |
|
KiAl2O3 ISAl2O3 |
||||||
2 |
|
3 |
|
|
|
|
2 |
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
wk |
|
= |
KiAl2O3 |
|
ISk |
, K Al2O3 |
≡ RIR |
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
w |
|
|
|
K Al2O3 |
|
I i |
i |
k |
|
|
||
|
|
i |
|
|
|
k |
|
S |
|
|
|
|
|
|
Корундовое число |
|
|
|
|
I kmax |
|
||||||||
(Reference Intensity Ratio, RIR): |
|
|
RIRk |
|||||||||||
|
k |
|
|
|
|
|
|
|
wk = |
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I max |
|||||
RIRk = |
I100% |
|
|
|
|
|
|
|
|
∑ |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
i |
RIR |
||||
Al2O3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
I100% |
|
|
wk =0.5 |
|
|
|
|
i |
|
i |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Только соотношение кристаллических фаз!
2.3 Индицирование дифрактограмм
N |
H |
K |
L |
Int. |
d[obs] |
Q[obs] |
h2+k 2+l2 |
Q[calc] |
1 * |
1 |
1 |
0 |
0.3 |
8.8360 |
128.1 |
2 |
128.0 |
2 * |
2 |
0 |
0 |
11.8 |
6.2538 |
255.7 |
4 |
256.0 |
3 * |
2 |
1 |
0 |
7.2 |
5.5934 |
319.6 |
5 |
320.0 |
4 * |
2 |
1 |
1 |
23.3 |
5.1057 |
383.6 |
6 |
383.9 |
5 * |
2 |
2 |
0 |
1.5 |
4.4208 |
511.7 |
8 |
511.9 |
6 * |
2 |
2 |
1 |
6.2 |
4.1682 |
575.6 |
9 |
575.9 |
7 * |
3 |
1 |
0 |
8 |
3.9542 |
639.6 |
10 |
639.9 |
8 * |
3 |
1 |
1 |
59.7 |
3.7700 |
703.6 |
11 |
703.9 |
9 * |
2 |
2 |
2 |
21.8 |
3.6092 |
767.7 |
12 |
767.9 |
10 * |
3 |
2 |
0 |
8.3 |
3.4674 |
831.7 |
13 |
831.8 |
11 * |
3 |
2 |
1 |
44.9 |
3.3414 |
895.7 |
14 |
895.9 |
12 * |
4 |
0 |
0 |
21.2 |
3.1255 |
1023.7 |
16 |
1023.9 |
13 * |
4 |
1 |
0 |
60 |
3.0321 |
1087.7 |
17 |
1087.9 |
14 * |
3 |
3 |
0 |
100 |
2.9467 |
1151.7 |
18 |
1151.8 |
15 * |
3 |
3 |
1 |
3.4 |
2.8680 |
1215.7 |
19 |
1215.8 |
16 * |
4 |
2 |
0 |
36.8 |
2.7955 |
1279.6 |
20 |
1279.8 |
17 * |
4 |
2 |
1 |
24.1 |
2.7282 |
1343.5 |
21 |
1343.8 |
18 * |
3 |
3 |
2 |
47.5 |
2.6654 |
1407.6 |
22 |
1407.8 |
19 * |
4 |
2 |
2 |
15.3 |
2.5520 |
1535.5 |
24 |
1535.7 |
20 * |
4 |
3 |
0 |
17.4 |
2.5002 |
1599.7 |
25 |
1599.7 |
21 * |
5 |
1 |
0 |
46.3 |
2.4516 |
1663.8 |
26 |
1663.8 |
22 * |
5 |
1 |
1 |
2.4 |
2.4058 |
1727.8 |
27 |
1727.8 |
23 * |
5 |
2 |
0 |
10.6 |
2.3214 |
1855.7 |
29 |
1855.7 |
24 * |
5 |
2 |
1 |
6.8 |
2.2823 |
1919.8 |
30 |
1919.6 |
25 * |
4 |
4 |
0 |
11.6 |
2.2098 |
2047.8 |
32 |
2047.6 |
26 * |
4 |
4 |
1 |
6.4 |
2.1761 |
2111.7 |
33 |
2111.7 |
27 * |
5 |
3 |
0 |
8.3 |
2.1438 |
2175.9 |
34 |
2175.7 |
28 * |
5 |
3 |
1 |
9.2 |
2.1130 |
2239.8 |
35 |
2239.5 |
29 * |
6 |
0 |
0 |
9.3 |
2.0834 |
2303.9 |
36 |
2303.6 |
30 * |
6 |
1 |
0 |
1.3 |
2.0550 |
2368.0 |
37 |
2367.5 |
31 * |
6 |
1 |
1 |
11.7 |
2.0279 |
2431.7 |
38 |
2431.7 |
32 * |
6 |
2 |
0 |
2 |
1.9765 |
2559.8 |
40 |
2559.5 |
33 * |
5 |
4 |
0 |
15.2 |
1.9523 |
2623.7 |
41 |
2623.7 |
34 * |
5 |
4 |
1 |
20.7 |
1.9289 |
2687.7 |
42 |
2687.7 |
35 * |
5 |
3 |
3 |
3.1 |
1.9063 |
2751.8 |
43 |
2751.5 |
36 * |
6 |
2 |
2 |
1.7 |
1.8845 |
2815.8 |
44 |
2815.5 |
37 * |
6 |
3 |
0 |
4.7 |
1.8635 |
2879.7 |
45 |
2879.7 |
38 * |
6 |
3 |
1 |
23.1 |
1.8431 |
2943.8 |
46 |
2943.4 |
39 * |
4 |
4 |
4 |
0.5 |
1.8041 |
3072.4 |
48 |
3071.4 |
40 * |
6 |
3 |
2 |
9.7 |
1.7858 |
3135.7 |
49 |
3135.3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
File title : Hg7SnP4Br6
Number of accepted peaks : 111 2Theta window : 0.050 Symmetry : Cubic P Spacegroup : P 21 3 ( No. 198 )
Refined cell parameters :
Cell_A : 12.50099(7)
Cell_Volume: 1953.591(19)
Number of single indexed lines : 111
Number of unindexed lines : 0
F(30) = 327.7 ( 0.003, 32 )
F30>20 : индицирование корректно
Кстати, здесь Вы встретите величину Q = 10000/d2
Qhkl = Q0(h2+k2+l2)
2.4 Рентгеноструктурный анализ
Высокотемпературный сверхпроводник SmFeAs(O,F)
w(SmOF) = 9.7(1)% w(FeAs) = 9.4(2)%
Атом |
Позиция |
g |
x/a |
y/b |
z/c |
Uiso |
|
Sm |
2c |
1 |
0 |
1/2 |
0.1414(1) |
0.0038(7) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Fe |
2b |
1 |
0 |
0 |
1/2 |
0.0010(9) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
As |
2c |
1 |
0 |
1/2 |
0.6612(2) |
0.0042(8) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
0.95 |
|
|
|
|
|
|
2a |
|
0 |
0 |
0 |
0.020(4) |
|
F |
0.05 |
||||||
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
RI = 1.5%!
P4/nmm
a=3.93401(4)Å
c=8.4852(2)Å
3.1 Порошковый дифрактометр
3.1Порошковый дифрактометр
1.Геометрия Брегга-Брентано
На отражение |
На просвет |
Дебая-Шеррера |
1.Геометрия Зеемана-Болина
|
«На просвет» |
«На отражение» |
(Гинье) |
3.1 Порошковый дифрактометр
Камера Гинье
3.2Пробоподготовка
1.«На отражение»
•Ровная поверхность
•Хорошее истирание порошка
•Для кристаллитов правильной формы – разбавитель (?)
•Малошумящая подложка
•При необходимости – аморфное связующее (цапон-лак)
2.«На просвет»
•Ровная поверхность
•Хорошее истирание порошка!
•Аморфная пленка
•Аморфное связующее (цапон-лак)
•Тонкий слой для оптимальной интенсивности сигнала
3.«Дебая-Шеррера»
•Хорошее истирание порошка
•Капилляр 0.5 - 0.1 мм
•Контроль интенсивности сигнала!
•Запаяйте(заклейте) капилляр!
3.2 Пробоподготовка