3.3. Качественное обнаружение формальдегида

1. Реакция с фуксинсернистой кислотой

1 мл исследуемого раствора смешивают в фарфоровой чашке с 5 мл концентрированной H₂SO₄ и после охлаждения добавляют 1 мл фуксинсернистой кислоты. При наличии формальдегида появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание.

2. Реакция с реактивом Фелинга

2 мл исследуемого раствора смешивают с 2 мл 10% раствора NaOH и 5 каплями реактива Фелинга. Смесь осторожно нагревают. При наличии формальдегида появляется осадок желтого цвета, переходящий в красный.

4K₂Na₂[Cu(C₄H₃O₆)₂] + CH₂O + 3H₂O → 2Cu₂O↓ + 8KNaC₄H₄O₆ + CO₂

3. Реакция с раствором резорцина в щелочной среде

К 1 мл дистиллята добавляют 1 мл 1% раствора резорцина в 10% растворе NaOH, нагревают на кипящей водяной бане 5-10 мин. При наличии формальдегида возникает розовое или малиново-красное окрашивание.

4. Реакция восстановления окиси серебра

В пробирку вносят 5 капель 1% раствора нитрата серебра и по каплям 10% раствор аммиака. Образовавшийся бурый осадок должен раствориться в избытке аммиака. К полученной жидкости добавляют 1 мл исследуемой жидкости, и смесь осторожно нагревают в пламени горелки. При наличии формальдегида образуется черный осадок металлического серебра.

2[Ag(NH₃)₂]OH + CH₂O → 2Ag↓ + HCOONH₄ + 3NH₃

5. Реакция с хромотроповой кислотой

К 1 мл дистиллята добавляют 0,2 мл 1% раствора хромотроповой кислоты в конц. серной кислоте, а затем 5 мл конц. серной кислоты и взбалтывают. При наличии формальдегида появляется фиолетовое окрашивание.

3.4. Качественное обнаружение метилового спирта

1. Реакция образования сложного эфира

1 мл исследуемого раствора смешивают с 0,03 г салициловой кислоты и двойным объемом концентрированной серной кислоты. При нагревании в присутствии метилового спирта ощущается запах метилового эфира салициловой кислоты.

2. Реакция окисления метилового спирта в формальдегид

К 5 мл исследуемого раствора добавляют 2-3 мл 10% раствора серной кислоты, и жидкость охлаждают под струей холодной воды. Затем по каплям добавляют 1% раствор перманганата калия до сохраняющейся светло-розовой окраски. Через 15-20 минут для обесцвечивания избытка перманганата калия добавляют по каплям 15% раствор щавелевой кислоты или 15% раствор сульфита натрия. При необходимости жидкость фильтруют и с фильтратом проделывают реакции, описанные для формальдегида.

CH₃OH + [O] → CH₂O + H₂O

3.5. Качественное обнаружение изоамилового спирта

1. Реакция с п-диметиламинобензальдегидом в конц. H₂SO₄ (реакция Комаровского)

К исследуемому раствору в фарфоровой чашке добавляют 5-10 капель реактива. В присутствии изоамилового спирта раствор окрашивается в темно-красный цвет, при разбавлении водой он приобретает фиолетовую окраску.

2. Реакция окисления

2-3 мл исследуемого раствора помещают в пробирку и содержимое ее испаряют, к остатку добавляют несколько капель концентрированного раствора перманганата калия и равный объем концентрированной серной кислоты. В течение 1-2 минут пробирку нагревают на водяной бане, при наличии изоамилового спирта появляется едва уловимый приятный запах изовалерианового альдегида, а затем неприятный запах (гнилого сыра), присущий изовалериановой кислоте.

(CH₃)₂CHCH₂CH₂OH + [O] → (CH₃)₂CHCH₂CHO + [O] → (CH₃)₂CHCH₂COOH

3. Реакция получения изоамилацетата

2-3 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку и содержимое ее испаряют. Остаток смешивают с 2 каплями концентрированной серной кислоты и небольшим избытком (0,03 г.) высушенного ацетата натрия. При слабом нагревании в присутствии изоамилового спирта ощущается характерный запах изоамилацетата (запах грушевой эссенции); запах становится резче, если реакционную смесь залить 20-25-кратным объемом воды.

(CH₃)₂CHCH₂CH₂OH + CH₃COONa + H₂SO₄ → (CH₃)₂CHCH₂CH₂OC(O)CH₃ + NaHSO₄ + H₂O

4. Реакция с салициловым альдегидом (реакция Комаровского)

2 -3 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку и содержимое ее испаряют. К остатку добавляют 20-25 капель 1% раствора салицилового альдегида и 3 мл концентрированной серной кислоты. По охлаждении содержимого чашки ее помещают на 3 минуты на кипящую водяную баню. Появляется розово–красное окрашивание. При больших количествах изоамилового спирта розово–красное окрашивание появляется без нагревания. Реакция не специфична. Предел обнаружения 1,5 мг изоамилового спирта в остатке.