Выполнение работы
После хроматографирования искусственных смесей измеряют параметры пиков анализируемых компонентов и стандартного вещества и строят калибровочные кривые. По оси ординат откладывают отношение площадей пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта, а по оси абсцисс - отношение объемных или весовых процентных содержаний обоих веществ (рис. 12).
Si/Sст
Ci/Cст
Рис. 12. Калибровочные кривые для определения состава смеси
Затем получают у лаборанта анализируемую смесь, содержащую компоненты, для которых были построены калибровочные кривые. Добавляют к этой пробе определенное количество внутреннего стандарта (например, толуола) в таком количестве, чтобы концентрация стандарта соответствовала среднему ее значению в искусственных смесях. Хроматографируют анализируемую смесь и определяют отношение площадей компонентов Si/Sст для всех компонентов.
Пользуясь калибровочными кривыми (рис. 13), находят отношение (ci/cст) для всех компонентов и рассчитывают их концентрацию. Если идентифицируются и определяются все компоненты смеси, то можно проверить полученный результат: сумма всех концентраций должна составлять 100 %.
Вопросы к отчету по теме «Газо-жидкостная хроматография»
1. В чем состоят теоретические основы газо-жидкостной хроматографии?
2. Принцип выбора газа-носителя, жидкой фазы, твердого носителя.
3. Неполярные и полярные жидкие фазы.
4. Качественный анализ. Зависимость времени удерживания от различных факторов.
5. Способы количественного обсчета хроматограмм.
6. Блок схема газо-жидкостного хроматографа.
7. Устройство и принципы действия детектора катарометра и пламенно-ионизационного детектора.
Литература
1. Казин В.Н., Урванцева Г.А. Физико-химические методы исследования в экологии и биологии: Учеб. пособие / Яросл. гос. ун-т, Ярославль: 2002.
2. Орлова Т.Н., Казин В.Н., Майдебура Н.М., Хапова С.А. Физические методы анализа в химии: Учебное пособие /ФГОУ ВПО ЯГСХА. Ярославль, 2008, 166 с.
3. Отто М. Современные методы аналитической химии, 3 издание, М.: Техносфера, 2008. – 544с.
4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия, кн.1, кн. 2, Высшая школа, 2008.
5. Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Высшая школа, т.1, 2, 2004.
6. Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии М.: Мир, 2006. – 683с.
7. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989.
8.Миронов В.А., Янковский С.А. Спектроскопия в органической химии. М.: Химия, 1985.
9. Иоффе Б.В., Костиков Р.Р., Разин В.В. Физические методы определения строения органических соединений. М.: Высшая школа, 1984.
10. Краткий справочник физико-химических величин / Под ред. А.А. Равделя, А.М. пономаревой. Л.: Химия. 1983.
11. Под ред. Ю.А. Золотова. Основы аналитической химии, Высш. шк., 2004.
12. Под ред. Ю.А. Золотова. Основы аналитической химии, Задачи и вопросы, Высш.шк., 2004.
13. Хаускрофт К., Констебл Э. Современный курс общей химии. Т.1-2: Пер. с англ. – М.: Мир, 2002. -540 с.
Оглавление
Раздел. Спектроскопические методы анализа………………………..
1. Электронная спектроскопия (УФ и видимая области)……………………
1.1. Спектроскопия в видимой области………………………………………
Лабораторная работа №1. Определение хрома дифенилкарбазидным
методом……………………………………………………………………
Лабораторная работа №.2. Определение 2,4-динитрофенола по
образованию его аци-формы…………………………………………………
Лабораторная работа №.3. Определение концентрации перманганата
калия (программа L-Micro)……………………………………………………….
Лабораторная работа №4. Дифференциально - фотометрическое
определение железа в виде комплекса с тиоционатом……………………..
Лабораторная работа №5. Определение меди в виде аммиаката
методом дифференциальной фотометрии………………………………………
1.2. Ультрафиолетовая спектроскопия…………………………………………..
Лабораторная работа №6. Определение концентрации аминокислот
спектрофотометрическим методом……………………………………………..
1.3. Инфракрасная (колебательная спектроскопия)
Лабораторная работа №7. Определение строения соединений по
инфракрасным спектрам………………………………………………………………
1.4. Фотометрия пламени (пламенная эмиссионная спектроскопия…………..)
Лабораторная работа №8. Определение щелочных и
щелочноземельных металлов методом пламенной фотометрии…………………..
Раздел. Электрохимические методы анализа………………………….
2.1. Потенциометрический метод анализа………………………………………..
Лабораторная работа №9. Анализ кислот и отдельных компонентов их
смеси методом потенциометрического титрования……………………………
2.2. Кондуктометрический метод анализа…………………………………..
Лабораторная работа №10. Анализ кислот и отдельных компонентов их
смеси методом кондуктометрического титрования……………………………..
Лабораторная работа №11. Определение концентрации
хлорид-ионов методом кондуктометрического титрования………………………
2.3. Инверсионная вольтамперометрия………………………………………
Лабораторная работа №12. Измерение массовой концентрации ионов
кадмия, свинца, меди и цинка в пробе методом инверсионной вольтамперометрии………………………………………………………………….
Раздел. Хроматографические методы анализа
3.1. Тонкослойная хроматография…...……………………………….
Лабораторная работа №13. Разделение аминокислот методом тонкослойной
хроматографии.........................................................................................................
3.2. Бумажная хроматография..............................................................
Лабораторная работа №14. Количественное определение аминокислот
методом хроматографии на бумаге..............................................................................
Лабораторная работа №15. Разделение ионов Fe3+, Co 2+, Ni 2+
методом бумажной хроматографии............................................................................
3.3. Ионообменная хроматография.................................................................
Лабораторная работа №16. Определение содержания нитрата в растворе........
Лабораторная работа №17. Определение никеля (Ni 2+) в растворе
ионообменной хроматографии..................................................................................
3.3. Газожидкостная хроматография..............................................................
Лабораторная работа №18. Анализ многокомпонентной смеси
углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии.....................................