Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Физико-химические методы исследования.pdf
Скачиваний:
411
Добавлен:
17.03.2015
Размер:
2.44 Mб
Скачать

обычных полярографических методиках. Рабочая область потенциалов для инверсионных электрохимических методов находится от +1,5 до – 0,7 В для графитовых электродов в водной среде.

5.9. Практическое применение

Вольтамперометрический метод достаточно универсален и применим к многочисленному кругу объектов. Основными достоинствами метода являются быстрота анализа, возможность определения нескольких веществ в смеси без предварительного разделения, достаточно высокая точность и применимость к анализу небольших содержаний определяемого элемента. Погрешность полярографического анализа в обычных условиях составляет ±2 % для растворов концентрации порядка 10-3-10-4 моль/л и около ±5 % для более разбавленных растворов.

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах.

В условиях вольтамперометрического анализа легко восстанавливаются и могут быть определены соединения с сопряженными кратными связями, многие альдегиды, кетоны, галогенсодержащие соединения, хиноны, гидроксиламины; нитро-, нитрозо-, азо-, азоксисоединения; соли диазония, многие серусодержащие и гетероциклические соединения; пероксиды и редуцирующие сахара.

Широко используется полярографический метод для анализа биологически важных материалов: крови, сыворотки и т.д.

5.10. Практические работы

Методика выполнения анализа вольтамперометрическим методом на полярографе любого типа сводится к выполнению следующих операций.

1.Готовят систему электродов: выбирают соответствующий электрод сравнения, очищают поверхность твердого электрода или устанавливают режим капания ртутного капающего электрода, регулируя высоту столба ртути над капилляром.

2.Электролитическую ячейку заполняют анализируемым раствором, погружают в него рабочий микроэлектрод и электрод сравнения.

3.Проводят деаэрацию анализируемого раствора, продувая азот или

аргон.

90