Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
lab_hromatog.docx
Скачиваний:
61
Добавлен:
25.03.2015
Размер:
1.09 Mб
Скачать

2.3 Система термостатирования

Система термостатирования служит для установки и поддерживания рабочих температур термостатов колонок (до 350°С), испарителя, детектора и других узлов хроматографа.

2.3.1 Термостат колонок

Ниже (рисунок 6) показаны основные составные части термостата колонок. В режиме поддержания температуры заслонки термостата закрыты.

Рисунок 6 – Термостат колонок

2.4 Система дозирования

Система дозирования позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.

2.4.1 Газовые краны

В хроматографе в соответствии с газовой схемой применяются краны, которые отличаются:

  • количеством и внутренним диаметром портов (4-х, 6-ти или 10-ти портовые; 1,6 мм или 3 мм) (Рисунок 7);

  • автоматизацией (ручные или автоматические);

  • наличием термостатирования (необогреваемые или термостатируемые);

  • управляемые электроприводом или пневматически.

Рисунок 7 – Общий вид газовых кранов

2.4.2 Испарители

Испаритель предназначен для ввода в хроматографическую колонку жидких и газообразных проб с помощью шприца.

2.5 Детекторы

2.5.1 Детектор по теплопроводности (ДТП)

Принцип действия ДТП основан на регистрации изменений температуры нагретых термочувствительных элементов в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая зависит от его состава.

ДТП измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки.

ДТП обладает чувствительностью ко всем соединениям, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа-носителя. Наибольшая чувствительность может быть получена в случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа-носителя.

В качестве газа-носителя обычно применяется гелий, аргон, азот.

Конструктивно ДТП представляет собой металлический блок, в цилиндрических камерах которого расположены два термочувствительных элемента – элемент сравнения и рабочий элемент (Рисунок 8). Камеры детектора через входной и выходной канал продуваются газом-носителем или смесью газа-носителя с исследуемым веществом.

Термочувствительные элементы включены в измерительный мост.

Рисунок 8 – Конструкция детектора ДТП

2.5.2 Детектор пламенно-ионизационный (пид)

Работа ПИД основана на изменении фонового тока водородного пламени при внесении в него органического вещества.

Фоновый ток самого водородного пламени чрезвычайно мал. Органические вещества, сгорая в водородном пламени, вызывают протекание тока, между коллекторным электродом и горелкой детектора, к которой приложено напряжение. Протекающий ток пропорционален количеству органического вещества, сгоревшего в пламени детектора.

ПИД обнаруживает большинство органических соединений, содержащих связь С–Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом.

Конструкция ПИД изображена на рисунке 9.

Рисунок 9 – Конструкция ПИД

1 – крышка; 2 – свеча поджига; 3 – гайка; 4 – верхний изолятор; 5 – нижний изолятор; 6 – контакт; 7 – коллекторный электрод; 8 – пружина; 9 – центрирующийся электрод; 10 – трубопровод подвода воздуха, уплотняется металлической муфтой; 11 – контакт +200В; 12 – корпус; 13 – горелка; 14 – корпус; 15 – трубопровод подвода водорода; 16 – шайба; 17 – г айка

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]