4. Мероприятия по повышению качества продукции

Основные факторы, влияющие на процесс нитрации, и тем самым на качество нитроцеллюлозы приведены в табл. 5.

Таблица 5 – Основные факторы, влияющие на процесс нитрации

Наименование фактора	Характеристика
1	2
Содержание воды в нитрующей смеси	Важнейший фактор, определяющий степень нитрации целлюлозы. Увеличение содержания воды, повышает растворимость нитроцеллюлозы в спирто – эфирной смеси и понижает ее вязкость
Соотношение азотной и серной кислот	Добавка серной кислоты, наряду с водовытесняющим действием, вызывает набухание волокна целлюлозы. Соотношение серной и азотной кислот в нитрующей смеси влияет на степень и на скорость нитрации целлюлозы. С возрастанием количества серной кислоты, скорость реакции падает.
Влияние окислов азота на процесс нитрации	С увеличением содержания окислов азота в разбавленных нитрующих смесях падает выход, уменьшается степень нитрации
Температура нитрации	Более высокая температура способствует увеличению скорости реакции и в тоже время увеличению нежелательных процессов гидролиза и окисления
Модуль ванны	При большем модуле ванны получается более равномерно нитрованный продукт
Влажность исходной целлюлозы	Во избежании разбавления кислотной смеси водой целлюлозу следует подсушить

Продолжение таблицы 5

1	2
Качество и форма целлюлозы	Чистота и физическая форма исходного материала оказывает большое влияние на течение процесса нитрации и на получение результата

5. Разработка проектируемой фазы

5.1 Теоретические основы процесса

Процесс центробежное фильтрование в центрифугах непрерывного действия протекает в три этапа. Первый этап – фильтрование с образованием и формированием осадка. Второй этап – радиальное движение условной поверхности раздела и частичное стекание жидкости. Третий этап – удаление из осадка жидкости, удерживаемой капиллярными силами.

В зависимости от гранулометрического состава осадка, концентрации суспензии, ее расход, в пульсирующих центрифугах наблюдается три режима работы: нормальный, переходной и режим захлебывания.

Накопление и формирование осадка происходит во время прямого и обратного ходов первого каскада ротора в зоне фильтрования. При прямом ходе обечайки первого каскада освобождается фильтрующая перегородка, на которой начинается интенсивное фильтрование суспензии с образованием осадка. Кроме того, в эту зону тыльной стороной уравнительного кольца сбрасывается часть ранее образованного осадка.

Для нормальной работы центрифуге расход и концентрация суспензии должны поддерживаться таким образом, чтобы свежая порция суспензии не размывала ранее сформированный и передвинутый в зону отжима слой осадка. При превышении расхода или при недостаточной концентрации может произойти прорыв суспензии до края ротора и наступит режим захлебывания.

При обратном ходе обечайки фильтрование суспензии продолжается. Решающую роль в этой фазе второго этапа играет толщина слоя осадка, образованного ранее. Осадок вначале несколько спрессовывается толкателем, а затем начинает двигаться по всей длине каскада. Такое движение возможно только в том случае, если толщина слоя осадка, накопленного на первом этапе, равна или несколько превосходит толщину слоя осадка в зоне отжима.

Если количество поступившей в центрифугу твердой фазы окажется недостаточным, чтобы обеспечить толщину осадка, необходимую для его продвижения, то толкатель будет сжимать осадок в зоне фильтрования до тех пор, пока его толщина не сравняется с толщиной слоя осадка в зоне отжима.

Эти условия соответствуют переходному режиму, который в пульсирующих центрифугах является недоступным.

При разделении суспензии на пульсирующей центрифуге на каждой последующей ступени ротора обезвоживание начинается с того содержания влаги, с которой осадок покинул предыдущую ступень, и проходит при большем факторе разделения. Переход осадка с одного каскада на другой сопровождается разрушением сложившейся структуры пор, что интенсифицирует процесс обезвоживания, поэтому на этих центрифугах достигается лучшая степень обезвоживания осадка, чем на однокаскадной центрифуге при той же производительности.

5.2 Характеристика основного и вспомогательного оборудования

5.2.1 Характеристика основного оборудования

Центрифуга ¹/₂ ФГП-809К-05 - двухкаскадная фильтрующая горизонтальная непрерывного действия с пульсирующей выгрузкой осадка предназначена для кислотоотжима нитроцеллюлозы.

Техническая характеристика центрифуги представлена в табл.6

Таблица 6 Техническая характеристика центрифуги

Показатели	Норма
1	2
Наибольшая частота вращения ротора, об/мин	1200
Фактор разделения	644713
Число двойных ходов толкателя в минуту, не более	45
Величина хода толкателя, мм	503

Продолжение таблицы 6

Мощность основного электродвигателя, кВт	30
Мощность электродвигателя маслонасоса, кВт	22
Масса центрифуги, кг	5340
Габариты, мм	3240*2160*1837
Материал, соприкасающийся с обрабатываемой суспензией	сталь 12Х18Н10Т

Центрифуга представляет собой фильтрующую машину непрерывного действия. Выполнена она в негерметичном исполнении. Основным рабочим органом является двухкаскадный цилиндрический ротор. Первый каскад меньшего диаметра (800 мм) посажен на сплошной вал и совершает как вращательное, так и возратно – поступательное движение относительно второго каскада, имеющего больший диаметр (887 мм).

Тиристорный преобразователь ТП-ДПТ представляют собой устройство, преобразующий постоянное или переменное напряжение в двигателе постоянного тока. Преобразователь управляет электрическим двигателем и регулирует скорость вращения двухкаскадного цилиндрического ротора центрифуги путем изменением частоты напряжения питания, подаваемого на двигатель

Второй каскад ротора посажен на полый вал и совершает только вращательное движение со скоростью 1200 об/мин. вместе с первым каскадом от электродвигателя мощностью 30 кВт.

Внутри первого каскада ротора укреплены приемный и защитный конуса, подведена труба питания. На приемном конусе установлено уравнительное кольцо, служащее для формирования слоя осадка. На защитном конусе установлено съемное кольцо для перемещения осадка вдоль ротора.

Фильтрующей перегородкой является колосниковое сито с шириной щели 0,25 мм. С целью устранения попадания фильтрата и нитрозных газов в область между задней торцевой крышкой кожуха и кольцевой перегородкой, имеющий зазор в нижней ее части, последний перекрыт установкой сегмента.

Работа центрифуги заключается в следующем. Нитроцеллюлоза поступившая по трубе питания в приемный конус перемещаясь по внутренней его поверхности и приобретает скорость вращения ротора попадает на сито первого каскада и где за счет центробежной силы отработанная кислота уходит через сито и через патрубок выводится из центрифуги. Образовавшееся на сите слой нитроцеллюлозы при движение первого каскада в сторону двигателя сбрасывается с сита первого каскада на сито второго каскада на котором нитроцеллюлоза отжимается от кислоты. При движении первого каскада в сторону кожуха слой отжатой нитроцеллюлоза сбрасывается с сита второго каскада в кожух центрифуги и через патрубок приводится из центрифуги и транспортируется водой в мутильник.

Для исключения разложения нитроцеллюлоза в роторе центрифуги, на первый каскад ротора центрифуги подавать отработанную кислоту охлажденную до температуры от плюс 4 до плюс 17 по ^оС, на слой осадка нитроцеллюлозы в количестве от 100 до 600 л/ч,

5.2.2 Характеристика вспомогательного оборудования

Вспомогательное оборудование представлено в табл.7

Таблица 7 Характеристика вспомогательного оборудования

Наименование	Назначение		Краткие данные	Примечание
1		2	3	4
Кипорыхлитель		Рыхление хлопковой целлюлозы.	Длина – 4300 мм, высота – 1600 мм, ширина – 1500 мм. Частота вращения передних барабанов – 1200 об/мин, частота вращения заднего барабана – 1800 об/мин. Ширина ленты транспортера – 600 мм, длина ленты – 8000 мм, скорость движения ленты – 0,66 м/мин. Производительность – 830 кг/ч разрыхленной целлюлозы.
Пневмосушиль- ная установка		Сушка и транспортировка целлюлозы в бункер – дозеры.	Диаметр пневмопровода – 450 мм, длина – 167 м. Скорость движения воздуха – 31 м/с.	Состоит из: вентилятора В/Д ЭВ – 1М; калорифера КФСО-10; калорифера С-6;

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Хранилище кислот	Хранение азотной и серной кислот, меланжа, олеума.	Диаметр – 3000 мм, длина – 9000 мм. Вместимость – 63,5 м^3.	Емкость горизонтального вида.
Мерник для кислот	Дозирование кислот.	Диаметр – 1600 мм, высота – 2200 мм. Вместимость – 4,3 м^3.

Смеситель	Приготовление рабочих кислотных смесей.	Диаметр – 3000 мм, длина – 9000 мм. Вместимость – 60 м^3. Частота вращения мешалок – 285 об/мин.	Емкость горизонтального вида. Имеются две пропеллерные мешалки.
Бак расходный	Напорная емкость для подачи рабочих кислотных смесей в нитратор – дозеры.	Диаметр – 1610 мм, длина – 5700 мм. Вместимость – 11,5 м^3.
Теплообменник	Темперирование рабочих кислотных смесей.	Диаметр – 600 мм, длина – 3588 мм. Поверхность нагрева – 32 м^2.	Количество труб – 98 шт. размером 383 мм.
Бак горячей воды	Подогрев воды для теплообменника.	Диаметр – 2400 мм, высота – 1700 мм. Вместимость – 7,6 м^3.	Подогрев осуществляется острым паром.

Продолжение 7

1	2	3	4
Бункер - дозер	Прием и дозирование измельченной, разрыхленной и высушенной целлюлозы.	Объем бункера – 50 м^3, длина – 5460 мм, ширина – 4800 мм, высота – 9120 мм. Частота вращения ворошителя – 7,5 об/мин, частота вращения центральной мешалки – 12,5 об/мин. Мощность отдельного привода – 13 кВт.	Прямоугольный бак с закругленными углами. Внутри имеется 5 валов: 1- центральный (ворошитель), 4 – шнековые мешалки.
Нитратор - дозер	Смачивание целлюлозы кислотной смесью. Предварительная нитрация.	Диаметр максимальный – 1340 мм, диаметр минимальный – 1120 мм, высота – 1500 мм, рабочий объем – 1,08 м^3. Вместимость – 1,2 м^3. Частота вращения мешалок – 37 об/мин.	Имеются 2 шестнадцати - лопастные мешалки.

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Емкость	Прием реакционной массы из нитратор – дозеров. Окончательная нитрация. Подача нитроцеллюлозы в центрифугу.	Вместимость – 6 м^3. Частота вращения мешалки – 32 об/мин.	Имеется одна лопастная мешалка.
Питатель свободно-вихревой	Подача реакционной массы в центрифугу.	Напор – 5 м, частота вращения вала – 600-1200 об/мин. Производитель - ность – 8-18 м^3/час.
Коллоксилино-вый фильтр	Фильтрация воды для подачи в центрифугу.	Диаметр – 1030 мм, высота – 1835 мм. Высота слоя коллоксилина – 0,5 м.
Сборник отработанных кислот	Прием отработанных кислот из зоны нитрации.	Диаметр – 2000 мм, высота – 1800 мм. Вместимость – 5,65 м^3.

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Фильтр для отработанных кислот	Улов нитроцеллюлозы из отработанных кислот.	Диаметр корпуса – 1600 мм, диаметр конуса – 1500 мм, высота – 1600 мм. Диаметр отверстий – 1,5 мм, шаг – 3,5 мм. Вместимость – 3 м^3.	Имеется перфорированная сетка.
Массожелоб	Транспортировка водной взвеси нитроцеллюлозы в мутильник.
Мутильник	Прием водной взвеси нитроцеллюлозы.	Диаметр – 3000 мм, высота – 1500 мм. Частота вращения мешалки – 300 об/мин. Вместимость – 10,5 м^3.	Имеется одна пропеллерная мешалка.
Центробежный насос типа К	Для подачи воды на производство.	Производитель -ность – 160 м^3/час

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Камера для улова пыли	Очистка транспортирующего воздуха от пыли целлюлозы.	Длина – 3970 мм, ширина – 3850 мм, высота – 2600 мм.
Вентилятор хвостовой	Для отсоса пыли целлюлозы из бункер - дозеров.	Производитель -ность – 10000-11000 м^3/час.
Кислотный насос марок ХН – 3, Х – 45/31, Х – 20/31	Для перекачки кислот, а также кислотной рабочей смеси и отработанных кислот.	Производитель -ность – 500-1000 л/мин (19,5 м^3/час)
Массонасос марки ПЭМ	Для транспортировки водной взвеси нитроцеллюлозы.

5.3 Ведение технологического процесса на фазе

5.3.1 Подготовка оборудования к работе

Подготовка к работе заключается в полном осмотре центрифуги на отсутствие посторонних предметов в роторе и кожухе, в проверке работы приточно-вытяжной вентиляции, давлении сжатого воздуха.

Перед пуском необходимо проверить герметичность фланцевых соединений обвязочных трубопроводов, работу тиристорного преобразователя, манометра, термометра маслосистемы, а также свободное проворачивание ротора центрифуги и вала маслосистемы от руки.

5.3.2 Пуск оборудования и технологические режимы

После осмотра центрифуги и коммуникаций, приступить к пробному пуску маслосистемы. Запуск центрифуги осуществляется от станции управления. Электродвигатель привода центрифуги включать только после пуска электродвигателя насоса. Включить электродвигатель привода маслонасоса, затем включить электродвигатель привода центрифуги. Проверить работу центрифуги на холостом ходу в течение 30 мин с целью проверки отсутствия заеданий в лабиринтах, наличия пульсаций толкателя и взаимодействие узлов и деталей.

После чего можно начинать загрузку суспензии. Подачу суспензии необходимо производить равномерно во избежание вибрации центрифуги и выброса неотфугованной кислоты в приемник отжатой нитроцеллюлозы. Тиристорным преобразователем регулировать скорость ротора.

Суспензия поступает по питающей трубе в приемный конус. Перемещаясь по внутренней поверхности приемного конуса, суспензия приобретает скорость равную скорости вращения ротора, и попадает на сито первого каскада, где за счет центробежной силы кислота проходит через сито, и выводится из центрифуги в сборник отработанной кислоты.

Образовавшейся на сите слой нитроцеллюлозы при движении первого каскада в сторону двигателя сбрасывается толкателем на сито второго каскада, на котором нитроцеллюлоза отжимается до требуемой кислотности (39,5%). При движении первого каскада в сторону кожуха слой отжатой нитроцеллюлозы сбрасывается с сита второго каскада в приемник осадка и транспортируется водой в мутильник по массожелобу.

5.3.3. Остановка оборудования

При остановке центрифуги следует прекратить подачу суспензии, выключить электродвигатель привода центрифуги, прекратить подачу промывной жидкости. После остановки центрифуги выключить электродвигатель привода маслонасоса, после чего можно приступать к чистке аппарата.

Промывку передней части кожуха в течение 3-5 мин. осуществляют подачей воды в центрифугу для смыва остатков массы в мутильник. Затем отключить подачу воды, открыть крышку кожуха центрифуги.

Вручную при помощи деревянного скребка очистить ротор от осадка, убрать налипшую массу в приемнике и с двух каскадов. После очистки ротора вновь запустить центрифугу и с помощью промывной системы и шланга промыть ротор и кожух, особенно с тыльной части ротора.

После промывки остановить центрифугу, прекратить подачу воды.

Промывку центрифуги производить при работе вытяжной вентиляции с соблюдением мер безопасности и средств индивидуальной защиты.

Поддержание заданной температуры масла в маслосистеме осуществляется подачей холодной воды в оребренный теплообменник.

5.3.4 Неполадки в работе оборудования

В таблице 8 приведены основные неполадки центрифуги 1/2 ФГП-809К-05 и способы их устранения

Таблица 8 Основные неполадки центрифуги 1/2 ФГП-809К-05 и способы их устранения

Возможные неполадки	Причины неполадок	Способы устранения
1	2	3
Вибрация центрифуги	Неравномерная подача нитроцеллюлозы	Отрегулировать подачу нитроцеллюлозы, изменив производительность питателя.
Забился конус ротора продуктом	Увеличено количество подачи нитроцеллюлозы	Остановить работу центрифуги, прочистить конус ротора.
Остановился толкатель	Тыльная часть ротора забита осадками	Прекратить подачу продукта и промыть тыльную часть ротора
Забивка полости между приемным и защитным конусом	Резкое увеличение подачи нитроцеллюлозы	Очистить полость между приемным и защитным конусом .
Слой нитроцеллюлозы не набирается до уравнительного кольца	Резко снизилась концентрация продукта	Уменьшить частоту хода толкателя. Увеличить частоту вращения вала питателя

5.4 Контроль технологического процесса на фазе

Данные для контроля технологического процесса на фазе представлены в табл.9

Таблица 9 Контроль технологического процесса на фазе

Наименование операции	Место расположения контрольной точки	Наименование контролируемого показателя	ГОСТ, марка контрольно-измерительного прибора
			первичный	вторичный
1	2	3	4	5
Сушка целлюлозы	Пневмо-линия перед воронкой	Температура воздуха	Термопреобразо-ватель сопротивления ГОСТ 6651-84	Автоматический мост. ГОСТ 7164-78 Предел измерений от 0 до 180^0С. Класс точности – 0,5.
	Паропровод	Давление пара	Манометр ГОСТ 2405-88 Предел измерений от 0 до 10 кгс/см^2. Класс точности – 1,0.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
Нитрация	Расходный бак	Температура рабочей кислотной смеси	Термопреобразова-тель сопротивления ГОСТ 6651-84	1. Преобразователь ГОСТ 13384-93 Предел измерений от 0 до 50^0С. Класс точности – 0,6.
				2. Показывающий прибор М-1830К ТУ 25-04-931-78 Диапазон от 0 до 5 мА. Класс точности – 0,5.
		Уровень рабочей кислотной смеси	Пьезометрический датчик	Манометр НПМ-52 ГОСТ 2405-88 Диапазон измерений от 0 до 250 МПа. Класс точности – 2,5.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
	Теплообмен- ник	Температура рабочей кислотной смеси	Термометр стеклянный ГОСТ 27544-84 Предел измерений от 0 до 100^0С.
			Термопреобразо-ватель сопротивления ГОСТ 6651-84	ПреобразовательГОСТ 13384-93 Предел измерений от 0 до 50^0С. Класс точности – 0,6.
	Бак горячей воды	Температура воды	Термопреобразова-тель ГОСТ 6651-84 Предел измерений от 0 до 100^0С. Класс точности – 0,5.	Преобразователь ГОСТ 13384-93 Предел измерений от 0 до 100^0С. Класс точности – 0,6.

Продолжение таблицы 9

1		2			3		4	5
		Бункер-дозер			Давление воздуха			Напоромер НПМ-52 Предел измерений от 0 до 80 мм.вод.ст.
		На вводе в нитратор-дозер			Температура рабочей кислотной смеси		Термометр стеклянный технический ГОСТ 28498-90 Предел от 0 до100^0С.

Нитрация

Нитратор-дозер

Уровень взвеси

Дифманометр ТУ 25-02-1595-74 Предел измерений от 0 до1600кгс/см^2. Класс точности – 1,0.

Миллиамперметр ТУ 25-04-931-78 Предел измерений от 0 до 5 мА. Класс точности – 0,5.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
Нитрация с использовани-ем центрифуги	Емкость окончательной нитрации	Уровень реакционной массы	Датчик давления Метран-55 ЛМК-351 ТУ 4212-009-12580824-02 Класс точности – 0,5.	Регистратор технологический многоканальный РМТ- 49ДМ ГОСТ 9999-94 Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.
		Контроль разложения нитроцел- люлозы	Излучатель ВБО-М18 ГОСТ Р 50030.5.2-99	Приемник ВБО-18 ГОСТ Р 50030.5.2-99
	Фильтр отработанных кислот	Нижний уровень реакционной массы	Датчик ЕТ-77 ТУ 4278-011-1219-600-01	Сигнализатор уровня СДУ-512Н ТУ 4218-014-121960-08-05

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
Нитрация с использовани-ем центрифуги	Центрифуга	Расход реакционной массы	Расходомер – счетчик электро- магнитный ЭРСВ-011 ТУ 4213-041-44327050-00 Класс точности – 0,5.	Измеритель – регулятор одноканальный ГОСТ 12.2.007.0-75 Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.
				Регулятор – измеритель ТУ 4218-018-00226253-02 Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.

			Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.	Регулятор – измеритель ТУ 4218-018-00226253-02 Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.
Сборник отработанных кислот	Сборник отработанных кислот	Контроль уровня отработанных кислот	Датчик реле – уровня РОС-301 ГОСТ 15150-69
Промывка нитро-целюллозы	Мутильник	Контроль уровня водной взвеси	Датчик реле – уровня РОС-301 ГОСТ 15150-69

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
		Расход кислоты	Расходомер – счетчик электро-магнитный ТУ 4213-041-44327050-00	1. Измеритель – регулятор одноканальный ГОСТ 12.2.007.0-75 Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
Нитрация с использовани-ем центрифуги	Центрифуга	Контроль скорости вращения ротора	Тиристорный преобразователь ТП-ДПТ  ГОСТ 15133-77