Лабораторная - Дилатометрия

Міністерство освіти і науки України Сумський державний університет

2897

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ДО ЛАБОРАТОРНОЇ РОБОТИ

«ДИЛАТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ДОСЛІДЖЕННЯ ВЛАСТИВОСТЕЙ МЕТАЛІВ» З КУРСУ «ФІЗИЧНІ ВЛАСТИВОСТІ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ МАТЕРІАЛІВ»

для студентів напряму підготовки 6.050403 «Прикладне матеріалознавство»

усіх форм навчання

Суми Видавництво СумДУ

2010

Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи «Дилатометричний метод дослідження властивостей металів» з курсу «Фізичні властивості і методи дослідження матеріалів» / Укладачі Т.П. Говорун, В.О. Пчелінцев. – Суми: Вид-во СумДУ, 2010 – 22 с.

Кафедра «Прикладне матеріалознавство і ТКМ

2

1.МЕТА РОБОТИ

1.Вивчити особливості дилатометричного методу.

2.Вивчити методику проведення дилатометричного аналізу.

3.Визначити критичні точки в сталі.

4.Дослідити фазові перетворення при відпуску сталі.

5.Визначити дійсний коефіцієнт лінійного розширення сталі.

2.УСТАТКУВАННЯ І МАТЕРІАЛИ

1.Індикаторний дилатометр.

2.Зразки сталей.

3. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

Дилатометричний метод полягає у вимірюванні зміни лінійних величин металів і сплавів. Безпосереднє спостереження за зміною довжини зразка при різних температурах є прямим методом дилатометричних вимірювань. При правильному проведенні експериментів і використанні спеціальних прецизійних вимірювальних мікроскопів або мікрометричних телескопів цей метод може забезпечити досить високу точність.

З методичної точки зору важливо вибрати такі мітки на зразку або такі його точки, спостерігаючи за якими можна було б вимірювати довжину зразка. Іноді для цього використовують дуже тонкі дроти (0,025 мм), які закріплені на зразку і звисають з його кінців вертикально вниз через отвори в печі. Зразок повинен мати кінці циліндричної форми із радіусом кривизни, що дорівнює половині довжини зразка, тому невеликий перекіс зразка не впливає на положення дротів. Можна виконати дослід і без дротів, але в цьому випадку кінці зразка зашліфовують так, щоб утворилися кінцеві вістря. На цих вістрях і фокусують мікрометричні телескопи для вимірювання.

3

Для високої точності вимірювання телескопічні пристрої встановлюються на інваровій оптичній лаві, а спостереження зразка проводять тіньовим методом з використанням освітлювальних ламп, що дають розсіяне світло.

Чутливість оптичного методу можна підвищити, якщо використовувати спеціальну техніку, пов’язану із застосуванням зразків особливої форми в поєднанні з відповідним еталоном.

Ґрунтується цей метод на використанні квадратичної залежності величини прогинання ланцюгової лінії від її довжини. Математично ця залежність описана П. Чебишевим:

l	8			2 ,	(1)
	3			l

де l = L/2 (L — довжина по прямій, яка стягує ланцюгову лінію); λ — величина прогинання ланцюгової лінії.

Для визначення відносної зміни довжини формулу

(1) можна переписати у вигляді

l		8			2 .	(2)
					l 2
l			3

Звідси бачимо, що достатньо малі зміни довжини ланцюгової лінії дадуть помітну стрілу прогинання. У загальному випадку вимірювання проводять вже із заданим початковим прогином, тоді формула записується як

l		8			2	2	(3)
l		3				l 2
					2	1

Якщо визначити чутливість методу як величину зміни Δl ланцюгової лінії при зміні λ на 1 мкм, то з формули (3) бачимо, що чутливість дуже залежить від величини початкового прогину, і при його збільшенні чутливість зменшується. Описуваний метод найбільш

4

доцільно застосовувати для вимірювання невеликих змін довжини. Можна використовувати його і для визначення невеликих змін об'єму, коли

V		3 l	8	2	2
V		l		2	l 2
					1	.	(4)

Для практичного здійснення методу використовують еталон у вигляді прямокутного бруска з досліджуваного матеріалу, що повинен бути з добре обробленими бічними гранями. На одній з граней точковою зваркою закріплюють досліджуваний зразок з фольги завтовшки 0,2—0,3 мм або дріт діаметром 0,5—2 мм. Еталон із зразками встановлюють у печі з отворами для спостереження. Стрілу прогину λ вимірюють за допомогою довгофокусного мікроскопа з окулярним мікрометром. Чутливість методу дозволяє без особливих труднощів визначати відносні зміни об'єму, рівні 10-5 – 10- 6. Проте слід мати на увазі, що форма прогину зразка може помітно відрізнятися від ланцюгової лінії, у зв'язку з чим обчислення ефектів за формулами (3), (4) дають занижені на відміну від дійсних результати, що необхідно враховувати при абсолютних вимірюваннях.

3.1. Дилатометричні матеріали

Для нормальної роботи дилатометра, де зміни довжини зразка механічно передаються до вимірювального приладу, дуже важливо правильно вибрати матеріал утримувача, в який поміщають зразок під час експерименту. Матеріали, використані для виготовлення утримувачів дилатометрів, називають дилатометричними. Як правило, зразок для дилатометричних вимірювань, що має довжину від 2 до 10 см, поміщають у трубку, закриту на одному кінці. Рухомий стрижень-штовхач з того самого матеріалу, що і трубка, упирається одним кінцем у торець зразка, і таким чином подовження зразка передається до

5

вимірювального приладу, жорстко з'єднаного з трубкою. Матеріал трубки і штовхача повинен бути достатньо жаростійким і мати по можливості низький коефіцієнт розширення. Остання вимога дуже важлива, оскільки вимірюваною величиною розширення є фактично різниця розширення зразка і рівної за довжиною ділянки трубки — утримувача.

Найбільш відповідним дилатометричним матеріалом є плавлений кварц. Для дилатометрів, використовуваних при температурах вище 1100оС, застосовують трубки із спеченого окислу алюмінію або стрижні зі сапфірових монокристалів, а у відновних атмосферах — графіт, молібден, тантал, вольфрам. Основною перевагою плавленого кварцу є низький і постійний коефіцієнт розширення, що становить (0,55— 0,56) 10-6 оС-1 в інтервалі температур 0 - 1100°С. При використовуванні плавленого кварцу в цьому інтервалі температур теплове розширення цілком обернене. Нагрівання вище 1100°С заборонене. (Хоча точка плавлення кварцу - 1300°С, але при 1150 °С відбувається перетворення в кристаболіт.

Після такого перетворення кварц стає непридатним для використання як дилатометричний матеріал, оскільки при 200°С кристаболіт змінює коефіцієнт розширення з 0,55∙10-6 °С 1 до 7∙10-6 °С -1, що абсолютно неприпустимо для дилатометричної речовини. Застосування плавленого кварцу дозволяє одержати достатньо високу точність вимірювань. Крім того, кварцові утримувачі стійкі до дуже різких теплових ударів, тобто зразок, поміщений у таку трубку, може бути швидко нагрітий у ванні або швидко охолоджений, і трубка при цьому не розтріскується.

Кварцові трубки кріплять до підставки дилатометра за допомогою перехідних муфт або фланців.

6

Трубка з фланцем може з’єднуватись за допомогою цементу такого складу: 50 г рідкого скла; 60 г каоліну; 2 г СаС03; 0,5 г рослинної олії.

Для прискорення затвердіння суміш після нанесення нагрівають до 100—150°С Для видалення цементу застосовують гарячу воду.

Трубки і штовхачі з окислу алюмінію використовують виключно для високотемпературних вимірювань, оскільки коефіцієнт розширення цього матеріалу дуже великий (8∙10-6 °С-1) для того, щоб з цим можна було миритися в умовах, коли вимога вищої, ніж у кварцу, жаростійкості не є вирішальною.

3.2. Характеристика методу

Дилатометричний аналіз полягає у визначенні змін довжини зразків при нагріванні та охолоджуванні або при ізотермічній витримці. Зміна довжини зразка, як правило, характеризує об'ємні зміни сплаву. Виняток становлять монокристалічні зразки, що мають сильно виражену анізотропію коефіцієнта теплового розширення, наприклад, метали з гексагональною решіткою: магній, цинк, кадмій.

Важливою перевагою дилатометричного аналізу є незалежність об'ємного ефекту, а отже, і точності аналізу від швидкості охолоджування. Крім того, прилади для визначення лінійних змін зразків - дилатометри відрізняються дуже малою інерційністю.

Крім пристрою для спостереження або запису лінійних змін у дилатометрі, повинен бути передбачений і температурний контроль, оскільки при металознавчому дослідженні важливо визначити не тільки величину об'ємних змін, але і температуру, при якій відбуваються ці зміни.

Дилатометричний аналіз застосовують для визначення коефіцієнта теплового розширення і вивчення

7

фазових перетворень у сплавах. Наприклад, за допомогою дилатометричного аналізу вивчають процеси гартування і відпуску сталі, графітизацію чавуну і процеси старіння деяких сплавів. Вимірювання довжини (або об'єму) в часі в ізотермічних умовах дозволяє визначити кінетику перетворень, оскільки ступінь цих перетворень в часі пропорційний змінам довжини.

Якщо в металах або сплавах при зміні температури не відбувається фазових перетворень, то їх довжина (об'єм) змінюється плавно. Проте якщо відбувається фазове перетворення, то довжина (або об'єм) збільшується (або зменшується) стрибкоподібно. Так, наприклад, перехід α-заліза в γ-залізо або перліту в аустеніт супроводжується помітним скороченням об'єму (і довжини зразка), оскільки γ-залізо і твердий розчин вуглецю на його основі (аустеніт) мають найменший питомий об'єм. Зворотний перебіг цих перетворень при охолодженні і особливо перехід аустеніту в мартенсит супроводжуються значним збільшенням об'єму зразка (його подовженням), оскільки мартенсит має найбільший питомий об'єм. Об’ємні характеристики для різних фаз сталі наведено в таблиці 1.

3.2.1. Визначення коефіцієнта лінійного розширення

Знання абсолютних значень коефіцієнта лінійного розширення сплавів часто необхідне для виготовлення деталей машин і приладів високої точності, а також деталей, що працюють при нагріванні.

Середній коефіцієнт лінійного розширення для даного інтервалу температур може бути обчислений за формулою

		l2	l1		1		l		1	, (K 1 ) .	(5)
		T	T		l		T		l
		2	1		1				1

де l1, l2 (мм) – довжина зразка при температурі Т1 і Т2 (К).

8

Таблиця 1 - Об'ємні характеристики різних фаз сталі

		вуглецюВміст , %	числоСереднєатомів елементарнійв комірці				Середній
							Лінійний		-єм'Об ний
							коефіцієнт
						Пито-	розши-
	Назва			Параметр		мий	рення,
	фази			гратки		об’єм,	°С		∙10
						см3·г-1
	Фе-	–	2,000	2,861		0,12708	14,5		43,5
	рит
		0	4,000	3,5586		0,12227
		0,2	4,037	3,5650		0,12270
	Аус-	0,4	4,089	3,5714		0,12313
		0,6	4,156	3,5778		0,12356	23,0		70
	теніт
		0,8	4,224	3,5842		0,12399
		1,0	4,291	3,5906		0,12442
		1,4	4,427	3,6034		0,12528
				а	с
		0,0	2,000	2,861	2,861	0,12708
	Мар-	0,2	2,018	2,858	2,885	0,12761
		0,4	2,036	2,856	2,908	0,12812	9 –		27 –
	тен-
		0,6	2,056	2,852	2,932	0,12863	11,5		35
	сит
		0,8	2,075	2,849	2,955	0,12915
		1,0	2,094	2,846	2,979	0,12965
		1,4	2,132	2,840	3,026	0,13061
	Це-	6,6		а = 4,5144
	мен-		4	b = 5,0767		0,13023	12,5		37,5
		7
	тит			с = 6,7297
	Гра-			а = 2,4564					22,5
	фіт	10					7,5 –
			–	с = 6,6906		0,4350			–
		0					8,5
				с/а = 2,73					25,5

9

Середній температурний коефіцієнт лінійного розширення металів для інтервалу температур від 0 до 100°С наведений в таблиці 2.

Таблиця 2 - Середній коефіцієнт лінійного розширення

	Метал	α∙106, К-1	Метал	α∙106, К-1	Метал	α∙106, К-1
	Li	58,00	Co	12,50	α-Sn	46,60
	Be	10,97	Ni	13,30	β-Sn	22,20
	Mg	27,30	Cu	17,00	Ta	6,57
	Al	23,80	Zn	38,70	W	4,40
	Si	6,95	Ca	18,30	Re	12,45
	K	84,00	Nb	7,20	Os	5,70
	Ca	22,00	Mo	4,90	Pt	8,90
	Ti	7,14	Ag	18,70	Au	14,00
	Cr	6,70	Cd	31,00	Pb	28,30
	α-Fe	11,50	In	77,00	Bi	12,10

Проте коефіцієнт розширення неоднаковий при різних температурах, тому у ряді випадків вимагається визначати дійсний коефіцієнт розширення металу при даній температурі.

Дійсний коефіцієнт лінійного розширення

a			dl		1	.	(6)
	дійсн
			dT		l1

Для знаходження dl/dT будують графік зміни довжини зразка залежно від температури, відповідно до рисунка 1.

На цьому графіку для визначення αдійсн, наприклад при T1, проводять дотичну до точки 1 відповідно до цієї

температури, і тангенс кута φ дотичної з віссю абсцис

дорівнює dl/dT. Для обчислення αдійсн треба dl/dT розділити на l1.

10