Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Модуль 1 Методи фармакогностичного аналізу. Первинні метаболіти.Терпеноїди. Тритерпеноїдии. Кардіоглікозиди..doc
Скачиваний:
75
Добавлен:
09.05.2015
Размер:
3.16 Mб
Скачать

Питання для самопідготовки

1. Поняття про іридоїди

2. Класифікація іридоїдів: -циклопентанові іридоїди,

-секоіридоїди,

-іридоїди родини Valеrianaceae;

3. Бїосинтез іридоїдів

4. Поширення іридоїдів в рослинному світі.

5. Сировинна база, ресурси та об’єм заготівлі лікарських рослин, райони вирощування.

6. Латинська та українська назви рослин,сировини та родин.

7. Характеристика зовнішніх морфологічних ознак сировини,рослин,їх відмінності від домішок.

8. Мікродіагностичні ознаки листків бобівника трилистного та кульбаби лікарської.

9. Виділення та дослідження іридоїдів.

10. Біологічна активність.

11. Особливості заготівлі, сушіння та зберігання рослинної сировини, яка містить іридоїди.

12. Хімічний склад та використання даних видів сировини в медицині, фітопрепарати.

13. Які види ЛРС, що містять гіркі глікозиди, допущені для використання ДФ ХІ.

Хімічний аналіз лікарської рослинної сировини, що містить гіркоти

Завдання 1. Виділіть іридоїди зі зразку ЛРС для проведення якісних реакцій та хроматографічного аналізу.

Методика. Аналітичну пробу сировини подрібнюють до розміру частинок, що проходять крізь сито з отворами діаметром 1 мм. 0,5 г подрібненої сировини заливають 15 мл 96 % спирту та нагрівають 20 хвилин на водяній бані з температурою 60 °С . Одержаний витяг фільтрують через паперовий фільтр та упарюють до объему близько 3-4 мл.

Завдання 2. Проведіть якісні реакції для визначення іридоїдів. Запишіть спостереження та зробіть висновки про наявність іридоїдів у визначаємій сировині.

1. З реактивом Шталю. В пробірку поміщують 1 мл екстракту, додають 0,5 мл реактиву Шталю. Суміш нагрівають на водяній бані 1 -2 хвилини.

Спостереження_____________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. З реактивом Трим-Хіла. В пробірку поміщують 1 мл екстракту, додають 0,5 мл реактиву Трим-Хіла. Суміш нагрівають на водяній бані 1-2 хвилини.

Спостереження_____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Висновки__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Завдання 3. Проведіть хроматографічне визначення іридоїдів у рослинному екстракті. Замалюйте схему хроматограми, розрахуйте величину Rf

Методика: 0,1 мл витягу, одержаного при виконанні завдання 1, наносять смугою шириною 0,5 см на пластинку, вкриту шаром силікагелю, та хроматографують висхідним способом у системі розчинників етилацетат – кислота мурашина – кислота оцтова крижана – вода (100:11:11:26). Потім хроматограму висушують у витяжній шафі, обприскують реактивом Шталя і витримують у сушильній шафі при температурі 100±5 °С протягом 5-10 мин.

Схема хроматографи

N плями

Величина Rf

Забарвлення плям

На хроматограмі повинні проявитися плями: синьо-зеленого (іридоїди), червонувато-малинового (катехіни) и коричневого кольору (флаванони).

Система розчинників: ______________________________________________________________

Реактив проявлення: _______________________________________________________________

Висновки _____________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Завдання 4.Визначити показник гіркоти у зразку сировини. Розрахувати результат.

Методика: Стандартний розчин. Розчиняють 0,100 г хініну гідрохлориду у 80 мл дистильованої води в мірній ковбі місткістю 100 мл і доводять об'єм розчину водою до мітки (розчин а). 1 мл розчину а переносять у мірну колбу місткістю 100 мл и доводять об'єм розчину водою до мітки (розчин б).

Розчин порівняння. Готують серію розведень розчину б: у першу пробірку поміщують 3,6 мл стандартного розчину, в послідуючу — 3,8 мл, далі збільшують об'єм на 0,2 мл до 5,8 мл в останній пробірці. Об'єм розчину в кожній пробірці доводять водою до 10 мл. .

Визначають найменшу концентрацію, яка має гіркий смак. Для цього беруть 10 мл самого розведеного розчину в рот и переміщують з боку в бік над поверхнею язику 30 с. Якщо немає гіркоти, розчин випльовують і чекають 1 хвилину, після чого ополіскують рот водою. Через 10 хвилин тестують слідуючий розчин у порядку зростання концентрації.

Розраховують виправний коефіцієнт для кожного члену комісії за формулою:

де n – кількість стандартного розчину з найменшою концентрацією, в якому визначається гіркий смак.

Особи, що не відчувають гіркоту в розведенні 5,8 мл розчину порівняння, виключаються з комісії з визначення гіркоти.

Приготування зразку. Подрібнюють зразок сировини до розміру часток, вказаних у монографії (сито 355). Наважку масою 1.0 г поміщують у колбу місткістю 2500 мл, додають 1000 мл киплячої води, відмічають рівень рідини та нагрівають на водяній бані 30 хвилин, безперервно помішуючи. Витяг охолоджують, доводять об'єм розчину водою до 1000 мл, добре перемішують та фільтрують, відкидаючи перші 20 мл фільтрату. Фільтрат позначають С-1 і вважають як фактор розведення (Df ) d 100.

Досліджувані розчини. Готують наступну серію розведень:

10,0 мл С-1 розбавляють до 100: С-2 (DF = 1000);

10,0 мл С-2 до 100: С-3 (DF= 10000);

20.0 мл С-3 до 100: С-3 A (DF = 50000);

10,0 мл С-3 до 100: С-4 (DF = 100000).

Кожен член комісії починає дослідження з найбільш розведеного розчину С-4 до знаходження розчину, який має гіркий смак. Цей розчин одержує позначення D. Відмічають Df розчину Д, який позначають як Y.

Починаючи з розчину D ідуть розчини:

D

1,2

1,5

2,0

3,0

6,0

8,0

Вода

8,8

8,5

8,0

7,0

4,0

2,0

Визначають кількість мл D, який при розведенні до 10,0 мл водою, має гіркий смак.

Розраховують середнє значення індексу гіркоти усіх досліджуваних осіб:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Висновки__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________