Министерство здравоохранения Российской Федерации

ГБОУ ВПО Тверская ГМА Минздрава России

Кафедра управления и экономики фармации

с курсами ботаники, фармакогнозии, фармацевтической технологии, фармацевтической и токсикологической химии

Методические рекомендации для самостоятельной работы студентов к занятию №6

по фармацевтической химии

Название темы занятия:

Анализ лекарственных веществ из группы соединений кальция, магния, цинка, висмута, бария. Применение комплексонометрии в фармацевтическом анализе.

Тверь, 2013

Тема занятия:Анализ лекарственных веществ из группы соединений кальция, магния, цинка, висмута, бария. Применение комплексонометрии в фармацевтическом анализе.

Цель занятия: Освоить методы комплексонометрии и проведение фармацевтического анализа лекарственных веществ производных элементов II и V группы периодической системы (висмута нитрата основного, кальция хлорида, цинка сульфата, бария сульфата или магния сульфата).

В процессе изучения материала при подготовке к занятию необходимо освоить следующие основные термины: комплексонометрия, комплексон, хелаты, лиганды, металлоиндикатор.

План изучения темы

1. Проверка выполнения домашнего задания (письменный контроль)

2. Фронтальный опрос

3. Практическая работа «Анализ магния сульфата», «Анализ цинка сульфата» с оформлением протокола.

4. Контроль освоения практических навыков студентами путем проверки протокола и собеседования с преподавателем по методологии проведенных исследований.

5. Выходной контроль в виде тестовых заданий

Теоретические вопросы для подготовки к занятию:

1. Напишите латинские названия и формулы препаратов: магния окись, магния сульфат, кальция хлорид, цинка окись, цинка сульфат, висмута нитрата основного, бария сульфата. Опишите их внешний вид, свойства, растворимость, реакцию среды водного раствора или вытяжки.

2. Приведите реакции идентификации перечисленных препаратов. Укажите эффекты реакций.

3. Напишите уравнения реакций, протекающих при количественном определении комплесонометрическим методом перечисленных препаратов (с участием индикатора).

4. Приведите формулы и химические названия индикаторов: кислотного хром черного специального, кислотного хром темно-синего, пирокатехинового фиолетового. Укажите значения рН среды при использовании этих индикаторов в трилонометрии.

5. Объясните, цель добавления аммиачной буферной смеси при комплексонометрическом титровании соединений магния, кальция, цинка.

6. Каково медицинское применение препаратов изучаемой группы.

7. Укажите и обоснуйте особенности хранения препаратов изучаемой группы.

8. Объясните, почему расчет содержания висмута нитрата основного производят по окиси висмута.

9. Приведите формулу и химическое название трилона Б.

10. Приведите формулу расчета титра трилона Б по определяемому веществу для указанных препаратов.

11. Какие методы определения значения рН включены в ГФ-Х?

12. Опишите принцип потенциометрического определения значения рН.

13. Как проверяют правильность настройки рН-метра?

14. Сколько раз измеряют значение рН при потенциометрическом определении для получения достоверной величины?

Изложение учебного материала:

Испытания на подлинность

1) Испытания на подлинность препаратов магния:

Испытания на подлинность магния оксида проводят после предварительного растворения в разведенных кислотах:

а. Обнаружение Mg²⁺ - реакция с гидрофосфатом натрия, белый кристаллический осадок, растворим в уксусной кислоте.

б. Обнаружение аниона SO₄^2– - реакция с бария хлоридом в присутствии соляной кислоты, белый осадок.

2) Испытания на подлинность препаратов кальция:

а. Обнаружение Ca²⁺

1. Окрашивание бесцветного пламени горелки в кирпично-красный цвет

2. Реакция с оксалатом аммония, помутнение.

б. Обнаружение Cl^– - реакция с серебра нитратом в присутствии азотной кислоты, белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

3) Испытания на подлинность препаратов бария:

• Переведение бария сульфата в карбонат

• Испытание на сульфат ион с бария хлоридом, белый осадок

• Растворение осадка в соляной кислоте

• Испытание на ион бария с серной кислотой, белый осадок.

4) Испытания на подлинность препаратов цинка:

ZnO отличает от других препаратов цинка способность при прокаливании желтеть, а при охлаждении приобретать прежний цвет.

ZnO перед испытанием на подлинность переводят в сульфат.

а. Подлинность Zn²⁺:

• Реакция с натрия сульфидом, белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте

• Реакция с желтой кровяной солью, помутнение

• Реакция с натрия гидроксидом, белый осадок

• Реакция образования «зелени Ринмана»: сжигание фильтровальной бумаги, смоченной растворами солей цинка и нитрата кобальта, дает золу, окрашенную в зеленый цвет.

б. Подлинность SO₄^2– - реакция с бария хлоридом, белый осадок.

5) Испытания на подлинность препаратов висмута:

• Реакция прокаливания, желтый осадок и желто-бурые пары.

• Реакция с натрия сульфидом, коричнево-черный осадок.

• Реакция с растворами щелочи или аммиака, осадок, растворимый в минеральных кислотах.

• Реакция комплексообразования с раствором калия йодида: осадок черного цвета, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желто-оранжевого цвета.

Количественное определение

Количественное определение бария сульфата не проводят (ограничиваются испытаниями на доброкачественность); определение препаратов магния и кальция проводят комплексонометрическим методом.

Количественное определение MgSO₄ ∙ 7Н₂О

Среда – рН=9,5-10,0 (аммиачный буфер: NH₄OH; NH₄Cl)

Титрант – Трилон Б

Индикатор – Эрихром черный Т

Используют: для солей магния и цинка

1 стадия. Реакция взаимодействия MgSO₄ ∙ 7Н₂О с эрихром черным Т

окраска синяя окраска красно-фиолетовая

2 стадия.Реакция титрования (взаимодействие трилона Б с Mg²⁺)

3 стадия. Разрушение комплекса металл-индикатор; образование комплекса металл-трилон Б и свободного индикатора

окраска красно-фиолетовая окраска синяя

f экв=1

Количественное определение CaCl₂ ∙ 6H₂O