Диденко Сверхпроводясчие ускоряюсчие 2008
.pdfсвязи с этим единственным способом удаления углерода является выжигание его кислородом.
Если надо провести глубокую очистку от углерода, необходимо принять специальные меры по увеличению концентрации кислорода в атмосфере печи. Процесс отжига становится двухстадийным. Сначала резонаторы отжигают при избыточном давлении кислорода, затем – в сверхвысоком вакууме.
Возможным методом удаления углерода является предварительное анодное оксидирование вместо напуска кислорода в печь [5.16]. В качестве оксидного слоя наносится покрытие Nb2O5. При повышении температуры происходит разложение оксида Nb2O5 до оксидов низшей валентности. Содержание углерода при этом падает, так как он связывается в газообразные оксиды СО и СО2, которые откачиваются насосом.
При охлаждении резонатора в области температур 700 – 900° С кислород из остаточной атмосферы быстро диффундирует в ниобий до глубины, зависящей от парциального давления кислорода и времени. При достаточно быстром охлаждении от температуры 900 до 100° С оксиды NbO не появляются и сохраняется гомогенная структура поверхностного слоя.
При высокотемпературном отжиге происходит заметное испарение материала со стенок резонатора. Это следует учитывать при проведении электрополировки для получения заданной резонансной частоты структуры.
Высокотемпературный отжиг требуется для резонаторов с небольшим коэффициентом остаточного сопротивления (до 250). Для более качественного ниобия температура и время отжига могут быть существенно уменьшены. Высокотемпературный отжиг приводит к росту размеров зерен, при этом снижается поверхность, занятая границами [5.17].
5.4. Создание бесшовных ускоряющих структур
Создание бесшовных структур должно позволить существенно продвинуться в область больших напряженностей ускоряющего поля. Это обусловлено тем, что швы представляют собой неоднородности в теле резонатора и они являются наиболее слабой частью резонатора [5.18]. Бесшовные структуры могут
291
создаваться формовкой либо вытягиванием. На рис. 5.14 показаны |
||||||||
предельные величины ускоряющего градиента, достигнутые в |
||||||||
резонаторах, изготовленных гидроформовкой и вытягиванием. |
||||||||
1011 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Q0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1010 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а |
109 |
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
35 |
40 E, МВ/м |
1011 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Q0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
б |
1010 |
|
|
|
|
|
|
|
|
109 |
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
35 |
40 E, МВ/м |
Рис. 5.14. Зависимости добротности от ускоряющего градиента для резонаторов, |
||||||||
изготовленных методом: а – гидроформовки; б –вытягивания |
||||||||
292
При предельных напряженностях поля происходит существенное снижение добротности резонатора, что видно на приводимых графиках.
На рис. 5.15 показан последовательный процесс формовки секции из девяти ячеек.
Рис. 5.15. Процесс изготовления секции
Из цилиндрической трубы путем нескольких последовательных операций формуется часть секции, состоящая из трех ячеек, затем три идентичные части соединяются в единую структуру. Соединение осуществляется с помощью сварки, кроме того, к секции со стороны входа и выхода привариваются патрубки для присоединения к внешним устройствам. Патрубки обеспечивают одновременно повышение жесткости конструкции. Важной проблемой является неравномерное уменьшение толщины стенок при формовке, особенно существенное вблизи пролетного канала.
293
Проблема неравномерного уменьшения толщины стенок при формовке ускоряющих ячеек может быть в значительной степени решена при использовании медных резонаторов, покрытых слоем ниобия. Покрытие медной трубы ниобием осуществляется до начала формовки. Медь является пластичным материалом, при формовке она удерживает слой ниобия и не дает ему растрескиваться. Медь должна иметь специальный состав. Так, обязательная добавка циркония (0,15%) обеспечивает высокую температуру рекристаллизации материала. Нанесение ниобия на медь осуществляется методом плакирования (прессование при высокой температуре, вдавливание). Таким методом изготавливаются как отдельные резонаторы, так и секции из девяти ячеек. Последовательность формовки секции соответствует последовательности операций, показанных на рис. 5.15.
5.5. Технология изготовления ускоряющих структур, работающих на высших типах волн
В ряде ускорительных лабораторий разрабатываются сверхпроводящие ускоряющие структуры типа TESLA, работающие на типах волн, отличающихся от нижнего. В Национальной лаборатория им. Ферми разработан ускоритель для генерации коротких пакетов света (A0 photo-injector facility). Ускоритель включает в себя СВЧ инжектор, две сверхпроводящие ускоряющие секции с рабочей частотой 1,3 ГГц. После них установлена секция, работающая на частоте 3,9 ГГц и Е010- типе волны. Эта секция предназначена для улучшения эмиттанса пучка. В ускорителе установлена также секция, работающая на частоте 3,9 ГГц и Е110-типе волны. Она предназначена для диагностики сгустков. Эти резонаторы изготовлены из заготовок листового ниобия с коэффициентом остаточного сопротивления 300 [5.19]. Секция, работающая на третьей гармонике, имеет небольшие размеры, достаточно тонкие стенки, поэтому при ее изготовлении существенным вопросом является обеспечение достаточно жестких допусков. Это предъявляет повышенные требования к технологии изготовления и настройки секции.
Перед изготовлением секции заготовки проходят проверку на наличие примесей и механических неоднородностей с помощью
294
сканера индукционных токов. Заготовки, полученные от поставщиков, имеют коэффициент остаточного сопротивления не хуже 450. Из заготовок с помощью механической формовки и обработки изготавливаются обечайка и торцевые стенки резонаторов. Сварка резонаторов осуществляется электронным лучом. Отжиг структуры при температуре 1200 ° С позволяет удалить абсорбированный водород. После отжига необходима очистка поверхности с помощью химического травления смесью 1:1:2 кислот (плавиковая, азотная, серная). Промывка особо чистой водой с сопротивлением столба 18 МОм производится в чистой комнате класса 10. На рис. 5.16 показана установка химической очистки резонаторов.
Рис. 5.16. Установка химической очистки резонаторов в лаборатории им. Ферми
295
Остановимся подробнее на некоторых технологических операциях.
Химическая очистка предназначена для удаления поверхностных слоев, содержащих примеси и посторонние частицы. Для химического травления требуется около 250 л смеси кислот. Скорость прокачки смеси через резонатор составляет не менее 1,1 л/мин. При этом скорость удаления поверхностного слоя составляет 1 мкм/мин. Для поддержания температуры раствора постоянной и равной 15 ° С расходуемая теплообменником мощность составляет 2 кВт. При площади поверхности ниобия в резонаторе около 1 м2 происходит выделение до 15 л диоксида азота (NO2). Помимо этого выделяется оксид азота (NO), происходит испарение азотной и плавиковой кислот, что загрязняет атмосферу помещения. Для устранения загрязнений осуществляется кондиционирование воздуха со скоростью около
700 м3/час (200 л/с).
Смесь кислот поставляется в бочках с двойными химически инертными стенками, внутренняя поверхность выполнена из фторопласта. Смесь кислот перед применением охлаждается и подается в ванну для обработки резонатора. Внутренняя и внешняя поверхности обрабатываются в раздельных циклах химической очистки. Использованная смесь может быть повторно применена, если концентрация ниобия в ней не превышает 10 г/л. Вода, используемая для промывки, приобретает кислотную реакцию и должна быть нейтрализована в автоматизированной системе очистки. После предварительной промывки осуществляется дальнейшая промывка резонатора в чистой комнате до получения высокого сопротивления потока воды на выходе промывочной системы. Это указывает на полное удаление кислотных остатков из резонатора.
Технологический процесс находится под автоматизированным контролем. Датчики обеспечивают информацию о параметрах процесса на всех стадиях, система блокировок не позволяет вносить в процесс недопустимые изменения.
Стены отсека, в котором осуществляется травление, покрыты инертными материалами, вход оборудован герметически закрываемыми дверями для получения водонепроницаемого помещения. Наиболее критические элементы системы травления
296
снабжены двойными стенками. Отрезки труб с соединениями снабжены элементами сбора кислотной смеси, которая может просачиваться через соединения. Утечки собираются в едином объеме, откачиваются из него и нейтрализуются. На рис. 5.17 представлена зависимость высоты неровностей от толщины материала после химической обработки.
мкм |
8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
неровностей, |
6 |
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Высота |
2 |
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
100 |
200 |
300 |
Толщина, мкм |
|
Рис. 5.17. Зависимость высоты неровностей от толщины материала |
||||
|
|
после химической обработки |
|
||
Исследование материала резонаторов представляет собой важную часть их изготовления и настройки. Задачей этого исследования является контроль технологического процесса подготовки резонатора, определение сопротивления поверхности, выявление участков, ответственных за полевую эмиссию. Для этого применяются различные методы, включая сканирующую электронную микроскопию, рентгеновский анализ, измерения остаточной проводимости, сканирование индукционных токов. Помимо этого применяются и новые методы, такие, как магнитные измерители SQUID (сверхпроводящие квантовые интерферометры), магнитооптические измерители.
Исследования микроскопического состояния поверхности осуществляются на различных стадиях изготовления резонатора. На рис. 5.18 показана поверхность резонатора после технологической обработки. Обработка включала химическое удаление слоя толщиной 100 мкм, отжиг в вакууме в течение
297
5 часов при температуре 800 ° С и завершающее удаление слоя толщиной 20 мкм. Линейные размеры гранул составляют около 50 мкм при отжиге их размеры изменяются не более чем на несколько процентов. Размеры гранул существенно больше в области швов вблизи диафрагм и экваториальной области. Они имеют глубину около 1 мкм вблизи валиков, образованных швами. Уменьшение размеров гранул может быть достигнуто электрополировкой.
Рис.5.18. Структура поверхности резонатора
Определение остаточного сопротивления позволяет судить о чистоте ниобия в стенках резонатора. На рис. 5.19 представлена величина коэффициента остаточного сопротивления образцов.
Отдельный интерес представляют термические свойства ниобия в сварных швах, потому что в резонаторах, работающих на волне типа Е110, магнитное поле имеет наибольшую величину вблизи швов. Коэффициент остаточного сопротивления измерен вблизи
298
Из рис. 5.20 видно, что ширина петли гистерезиса становится меньше после технологической обработки, так как при отжиге удаляются области повышенной намагниченности.
5.6. Сверхпроводящие тонкие покрытия
Современные технологии изготовления сверхпроводящих резонаторов базируются на монолитном ниобии. Однако применение технологии нанесения сверхпроводящего материала на подложки позволяет существенно сократить затраты на изготовление резонаторов. Помимо этого очень важным является то, что применение альтернативных сверхпроводящих материалов может позволить существенно повысить критическую температуру и критическое магнитное поле. Поиск и исследование материалов с такими свойствами ведется в ряде научных центров [5.20]. Основные методы получения тонких пленок приведены в табл. 5.4. Перечисленные методы дают наилучшие результаты, если применяются в комбинации.
Таблица 5.4 Методы получения тонких пленок материалов в сверхпроводящих резонаторах
•Покрытия подложки фольгами Sn или Pb-Sn.
•Анодное окисление Nb
•Металлизация (плакирование) медью стальных подложек
•Напыление Nb, NbN, NbTiN
•Диффузионное испарение Sn в Nb
•Термическая диффузия N в Nb
•Металлизация (плакирование) Nb медной подложки
•Плазменное напыление меди на ниобиевые резонаторы
•Электроформовка медных резонаторов на оправках
•Катодно-дуговое осаждение ниобия
•Покрытие TiN керамических окон
•Погружение горячего Nb в жидкий Sn
Целесообразно классифицировать методы и процессы создания резонаторов с тонкими пленками в зависимости от того, происходит или нет существенное изменение свойств подложки. Схемы классификации приведены на рис. 5.21. Ниже рассмотрены наиболее распространенные методы нанесения покрытий.
300