- •Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории
- •Введение в титриметрический анализ.
- •Цель занятия
- •Посуда, используемая в объемном анализе
- •Возможные ошибки в объемном анализе
- •Классификация методов титриметрического анализа
- •Способы титрования в объемном анализе
- •Расчеты в титриметрическом анализе
- •Способы выражения концентрации растворов.
- •Формулы для перерасчета концентраций.
- •Приготовление рабочих растворов
- •Лабораторная работа. Титриметрическое определение концентрации соляной кислоты методом нейтрализации.
- •Лабораторная работа. Определение кислотности желудочного сока Значение изучаемой темы:
- •Лабораторная работа . Определение кислотности желудочного сока
- •Порядок выполнения работы:
- •Результаты титрования и расчеты.
- •Контрольные вопросы и задачи:
Лабораторная работа . Определение кислотности желудочного сока
Оборудование:
1. Бюретки
2. Пипетки на 5 мл.
3. Колбы конические для титрования
Реактивы:
1. Желудочный сок (отфильтрованный)
2. Титрованный раствор NаОН 0,1 н.
3. Индикаторы: фенолфталеин и диметиламинобензол.
Принимаем условно, что желудочный сок содержит соляную кислоту (активная кислотность) и уксусную кислоту (как пример связанной кислотности). Рабочим раствором является титрованный раствор NaOH.
Записать реакции с титрантом определяемых кислот:
HCl + NaOH = NaOH + H2O pH = 7
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O pH > 7
Рассчитать точное значение pHсреды, выбрать индикатор.
Так как среда представляет собой смесь двух кислот («сильной и слабой»), то определение ведут с двумя индикаторами.
Свободная кислотность (соляная кислота) оттитровывается в присутствии индикатора диметиламинобензола с pН = 3,25 (выбираем на кривой титрирования) окраска раствора меняется от розового до оранжевого, выше 4,0 – желтая.
Слабые кислоты (молочная, уксусная и др.) при pH2,9 ÷ 4,0 находятся в недиссоциированном виде и в реакцию с щелочью не вступают, т.е. с диметиламинобензолом их определить нельзя, поэтому нужен второй индикатор. Рассмотрим его выбор на примере уксусной кислоты:
CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O
Концентрация протонов в растворе для соли рассчитывают исходя из Кд по закону действующих масс: KH2O
[H+] = √(KH2O∙Кд.к..∕Ссоли)pH= -lg√(KH2O∙Кд.к..∕Ссоли)
или
pH= 7 +
т.к. Кд. CH3COOH= 1,75 ∙ 10-5; рКд = 4,75
С соли = ½ С исх. в-ва. Рс = -lg0,005 = -lg5∙10-2= 1,301
pH= 7 +
По таблице изменения цветов индикаторов выбираем индикатор – фенолфталеин с рН = 9,0. Окраска в момент эквивалентности розовая (после желтой).
Порядок выполнения работы:
Бюретку заполнить титрованным раствором NaOH.
Отмерить пипеткой 5 мл желудочного сока.
Прибавить в колбочку с соком оба индикатора (фенолфталеин и диметиламинобензол) по 2 капли, появится розово-красное окрашивание.
Титровать раствором едкого натра до оранжевого цвета. По бюретке отметить объем щелочи, он эквивалентен содержанию свободной HCl. Ничего не доливая, продолжить титрование до розового через ярко-желтый, объем фиксируете (от этого объема отнять объем, пошедший на титрование свободнойHCl); получим количество (мл) щелочи, затраченное на титрование с фенолфталеином эквивалентное содержанию связанных кислот. Результаты титрования и расчеты записать в таблицу 1.
Результаты титрования и расчеты.
№ |
Объем желудочного сока |
Объем NaOH с диметилбензолом |
Объем NaOH с фенолфталеином |
Свободная кислотность в т.е. |
Связанная кислотность в т.е. |
Общая кислотность в т.е. |
1 2 3 4 5 |
|
|
|
|
|
|
Титрование проводить 5 раз. Рассчитать количество свободной соляной кислоты, связанной и общей кислотности в титриметрических единицах.
Пример: на титрование 5 мл отфильтрованного желудочного сока потребовалось 2,8 мл 0.095 н раствораNaOH, рассчитать общую кислотность.
Расчет: на 5 мл желудочного сока- 2,8 мл 0,095 н NaOH
на 100мл желудочного сока- Х мл 0,1 н NaOH
Х=2,8∙100∙0,095/5∙0,1 =53,2 мл NaOH
Таким образом, кислотность желудочного сока равна 53,2 т.е.
Провести статобработку полученных результатов на достоверность полученных результатов. Сравнить кислотность с нормой.