Работа 3. Определение золы лекарственного растительного сырья

Задание 1. Определите содержание экстрактивных веществ в предложенном образце ЛРС, сделайте заключение о соответствии требованиям НД.

Методика . 1-3 г (при определении только общей золы) и 5 г (при определении общей золы и золы нераствори­мой в 10%-ной кислоте хлористоводородной) измельчённого сырья (точная навеска), проходящего сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Навеску сырья в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы конец пламени не касался дна тигля, или на электроплитке. В этом случае на неё помешают асбестовую сетку, на которую устанавливают тигли с навесками.

После полного обугливания сырья тигли переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550-650 °С) до постоянной массы, избегая сплавления зо­лы и спекания её со стенками тигля. По окончании прокаливания несколько остывшие, но ещё горячие тигли ставят в эксикатор, охлаждают и взвешива­ют. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя по­следующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

Если после охлаждения остаток ещё содержит частицы угля, то добав­ляют несколько капель пероксида водорода, концентрированной HNO₃ или 10%-ного нитрата аммония, выпаривают под тягой на водяной бане и вновь прокаливают до тех пор, пока остаток не станет белым или примет равно­мерную окраску.

Для определения содержания золы, нерастворимой в 10%-ной хлористо­водородной кислоте, в тигель с общей золой приливают 10 мл 10%-ной хло­ристоводородной кислоты, покрывают часовыми стёклами и надевают на кипящей водяной бане в течение 10 минут, затем снимают их и после осты­вания содержимое фильтруют через беззольный фильтр; тигель, часовое стекло, и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появ­ления мути в промывных водах от капли 2%-ного серебра нитрата (AgNО₃).

Тигли и фильтры высушивают, фильтры осторожно сжигают в тиглях, после чего прокаливают до постоянной массы.

Процентное содержание общей золы x₁ в абсолютно сухом сырье вы­числяют по формуле:

где m₁ - масса золы, г;

m₂ - масса навески сырья, г;

W - потеря в массе при высушивании, %.

Следует помнить, что повышенное содержание нерастворимой в хлори­стоводородной кислоте части золы указывает на значительное содержание в растительном сырье минеральной примеси.

Раздел IV. Материалы для подготовки к контрольной работе по итогам изучения темы и проверки усвоения материала Вопросы для определения итогового уровня знаний

1. Укажите аналитическое значение числового показателя «Зола нерастворимая в 10% растворе кислоты хлористоводородной».

2. Перечислите допустимые примеси к ЛРС.

3. Укажите температурный режим сушки экстрактивных веществ ЛРС.

4. Перечислите показатели качества ЛРС. В каком случае партия ЛРС не подлежит приемке?

5. Укажите числовые показатели, характеризующие качество ЛРС.

6. Укажите температурный режим сушки ЛРС при определении влажности.

7. Укажите растворители, которые используют при определении экстрактивных веществ в ЛРС. Приведите примеры.

8. Чем обусловлена чистота и доброкачественность сырья?

9. Факторы, влияющие на доброкачественность ЛРС.

10. Методы отбора аналитической пробы для определения влажности ЛРС в соответствии с требованиями НД.

11. Метод отбора аналитической пробы для определения подлинности и измельчености ЛРС.

12. В какой пробе ЛРС проводят определения содержания примесей?

13. В какой пробе ЛРС проводят определение содержания золы?

14. От чего зависит масса навески ЛРС для определения золы?

15. Какая проба партии ЛРС предназначена для счетных образцов?

16. Как выделяется проба из партии ЛРС для определения микробиологической чистоты?

17. Как выделяется проба из партии ЛРС для определения радионуклидов?

18. К какой категории по микробиологической чистоте в соответствии с НД относится ЛРС?

19. Каким прибором проводят определение безопасности партии сырья по радиоактивности?

20. Что такое счетный образец ЛРС, для чего он предназначен?

21. Укажите аналитическое значение числового показателя ЛРС «Влажность».

22. Характеристика сит, используемых при анализе ЛРС.

23. Приборы и установки для определения числовых показателей ЛРС. Принципы их работы.

24. Сущность методики определения измельченности ЛРС. Особенности проведения просеивания. Когда просеивание измельченных частиц считается законченным?

25. Числовые показатели сборов. Их аналитическое значение.

26. Какие примеси могут быть в ЛРС?

27. Укажите особенности определения показателя «Измельченность» ЛРС.

28. Что такое подлинность и доброкачественность ЛРС?

29. Каким методом определяют влажность ЛРС, содержащего эфирное масло?

30. Укажите пути использования ЛРС.