Тема: Якісний емісійний аналіз порошкоподібної проби на задані елементи за допомогою стилоскопа.

Мета роботи: а) набути навики у візуальному спостеріганні спектрів, б) ознайомлення з основними принципами якісного емісійного аналізу на задані елементи.

Засоби вимірювання: стилоскоп СЛ -11А, набір чистих солей металів, вугільні електроди з отворами, чистий вугільний порошок, ступка з товкачиком і пінцет.

Кожний хімічний елемент має характерний спектр спускання, який містить набір ліній визначених довжин хвиль, кожна лінія у відповідності з довжиною хвилі, займає визначене положення у фокальній поверхні об'єктива зорової труби стилоскопа. Знаючи положення найбільш характерних ліній заданих елементів можна виявити присутність цих елементів у пробі. Спочатку отримують і вивчають спектри заданих елементів, вводячи у дуговий розряд їх чисті солі. Відмічають відліком по шкалі приладу положення найбільш характерних ліній цих елементів. Потім в цих же умовах отримують спектр аналізованої проби і роблять висновки про присутність того чи іншого елементу по його характерним лініям.

Алгоритм виконання :

1. Вивчення спектрів чистих солей заданих елементів.

В утримувачі закріплюють нижній вугільний електрод, в отвір якого поміщена сіль одного з заданих елементів, попередньо розтираючи з вугільним порошком. В якості підставного електроду використовують чистий вугільний стержень. Вмикають дуговий розряд і уважно роздивляються увесь спектр. Повертаючи обойму окуляра, добиваються максимальної різкості зображення. При переміщенні спектра в полі зору різкість може погіршитися, але це легко виправити невеликим поворотом обойми.

Знаходять у спектрі самі інтенсивні лінії, підводять кожну із вказаних у таблиці ліній до стрілки - вказівника, яка знаходиться у полі зору окуляру, і беруть відлік по шкалі барабана розгортки спектра.

2. Аналіз контрольної проби.

Пробу розтирають з вугільним порошком засипають в отвір вугільного електроду і встановлюють в тримачі електродів. Вмикають дуговий розряд і спостерігаючи спектр, послідовно встановлюють відліки всіх характерних ліній заданих елементів. Якщо елемент присутній у пробі то на відповідних відліках під стрілкою з'являться лінії.

Обробка результатів аналізу.

Елемент	λ, нм	Колір лінії	Відлік по шкалі	Аналіз проби
Na	589,6	жовті
	588,0
Ca	527,0	зелені
	526,6
Sr	460,7	синя
Cd	508,6	зелена
Cu	521,8	зелені
	515,3
	510,6
Zn	481,1	блакитні
	468,0
Li	433,4	синя
	670.8	червона

Висновок:

Тема: Якісний емісійний аналіз.

Мета: Сфотографувати і розшифрувати спектр невідомої проби шляхом порівняння спектра проби зі спектром шуканих елементів.

Теоретичні положення:

Якщо головний склад аналізованого зразка приблизно відомий і потрібно встановити присутність чи відсутність деяких заданих елементів, спектр проби порівнюють не зі спектром заліза, а зі спектром шуканих елементів.

Рисунок. Ототожнювання спектральних ліній у спектрі проби порівнюванням зі спектром чистого елемента.

Засоби вимірювання:

Кварцовий спектрограф (ІСП-30) Дуговий генератор Спектропроектор

Діафрагма Гартмана, фотопластинки, вугільні електроди з отвором, проявлюючий та фіксуючий розчини, таблиці спектральних ліній.

Алгоритм виконання роботи:

Чисті солі шуканих елементів і аналізовані проби змішують з вугільним порошком (1:2). Отриманими сумішами заповнюють отвори вугільних електродів. Заряджують касету спектрографа. На щілині встановлюють діафрагму Гартмана. Фотографують спектри проб І спектри шуканих елементів. Після обробки фотопластинки роздивляються за допомогою спектропроектора. Якщо аналітичні лінії шуканого елемента спостерігається в спектрі проб і відсутні в спектрі вугільних електродів, то цей елемент міститься в пробах.

Порядок фотографування спектрів через діафрагму Гартмана.

Номер проби	Положення касети	Положення діафрагми	Фотографований спектр	Час експозиції, с
№1	20	1	Fе	30
		2	Проба	120
		3	Мg	15
		4	Са	15
		5	Проба	120
		6	Sr	15
		7	Ва	15
		8	Проба	120
		9	С	120

Тема: Якісний емісійний аналіз.

Мета: Вивчити дуговий та іскровий спектри заліза.

Загальні та теоретичні положення:

Спектр заліза має 4700 ліній у видимій та УФ областях. Довжини хвиль його ліній визначені. При рішенні задач якісного аналізу спектр заліза грає роль опорного для оточення спектральних ліній інших елементів. Для швидкого орієнтування в спектрі заліза необхідно знати і запам'ятати положення і вид характерних груп ліній в різних областях спектра. Під час розшифровування спектрограм використовують атласи спектральних ліній, які є фотографіями спектра заліза з шкалою довжин хвиль.

Засоби вимірювання:

1. Кварцовий спектрограф (ІСП-30);

2. Дуговий та іскровий генератори;

3. Спектропроектор, електроди з чистого заліза, фотографічні пластинки;

4. Проявляючий і фіксуючий розчини, діафрагма Гартмана;

5. Атласи спектральних ліній.

Алгоритм виконання роботи:

Фотографують міліметрову шкалу. Касету не переміщують і користуються діафрагмою Гартмана. Фотографують на фотографічній пластинці дуговий і іскровий спектри заліза. Пластинки проявляють, фіксують, промивають. Отримані спектрограми розшифровують за допомогою спектропроектора. Розшифрування спектра починають з груп ліній 301,62 - 302,11 нм чи 259,84 - 259,96 нм. Беруть потрібний планшет атласу, накладають його на екран спектропроектора так, щоб лінії в спектрі заліза на пластинці співпадали з лініями в спектрі заліза атласу. Послідовно використовують інші планшети. Ототожнюють найбільш характерні групи ліній, переходячи від однієї області спектру до другої. Отримані результати порівнюють з даними, які є в таблицях спектральних ліній.

Висновок:

Тема: Якісний емісійний аналіз порошкоподібної проби фотографічним методом. Мета роботи: навчитися прийомам одержання спектрограм для якісного аналізу і способам їх розшифрування.

Засоби вимірювання:

1. Кварцовий спектрограф (ІСП-30).

2.Генератор дуги перемінного струму.

3.Атлас дугових спектрів елементів.

4.Таблиці останніх ліній і ліній заважаючи елементів.

5.Фотографічні пластинки "Спектральні тип 1".

6.Вугільні електроди з отвором для проби і заточені на усічений конус. Заліз-

ний електрод.

7.Проявляючий і фіксуючий розчини.

Алгоритм виконання:

1.Зарядити касету фотографічною пластинкою, встановити роботу генератора, увімкнути, перевірити роботу стабільного розряду.

2.Встановити ширину щілини 0,01 мм, діафрагму Гартмана.

3.Сфотографувати спектр проби, спектр заліза, спектр вугільних електродів.

4.Обробити фотопластинку.

5.Виписати із таблиці спектральних ліній, чутливі останні лінії визначуваних елементів, з довжинами хвиль 2400 А⁰ до 4100 А⁰

6.Розглянути спектрограму на спектропроекторі.

7.Встановити присутність в пробі елементів даних викладачем і дати напівкількісну оцінку процентного вмісту цих елементів.

Порядок фотографування

Чисті електроди	Положення діафрагми	Час експозиції	Сила струму
	7	60с	2а
Спектр Fе + вугільний електрод	258	30с	2а
Проба + вугільний електрод	3	40с	10а
Проба + вугільний електрод	4	До повного згорання	10а
Шкала	Змістити касету на 5мм	5с	–

Обробка результатів:

Елемент	λ. А^0	Напівкількісна оцінка вмісту елементів

Висновок:

Тема: Якісний емісійний аналіз.

Мета роботи:

1. Навчитися вимірювати довжини хвиль спектральних ліній за

допомогою мікроскопа МИР -12.

2.Знаходити хімічні елементи за довжиною хвилі спектральних ліній за допомогою таблиць та атласів.

Теоретичні положення:

На предметному столику мікроскопа МИР - 12 встановлюють спектрограму, на якій за допомогою діафрагми Гартмана поряд зі спектром заліза сфотографований спектр невідомої проби. Знаючи довжини ліній заліза, які розташовані поряд з лініями невідомого елементу, знаходять довжину хвилі лінії невідомого елементу, а по таблицям визначають, якому елементу належить ця лінія.

Засоби вимірювання:

1. Вимірювальний мікроскоп МИР -12.

2. Фотопластинка зі спектрограмою.

3. Таблиці та атласи.

Алгоритм виконання роботи:

1. Вивчити будову мікроскопа МИР - 12.

2. Встановити спектрограму на столику мікроскопа емульсією вгору так, щоб

довжини хвиль спектральних ліній збільшувалися зліва направо.

3. За допомогою дзеркала досягти доброї освітленості.

4. За допомогою об'єктива досягти чіткого зображення спектра, а за допомогою

окуляра - рисок перехрестя.

5.Мікроскоп зміщують вздовж спектра за допомогою мікрометричного гвинта. Обертанням барабану лінії точно встановлюють на перехресті.

6.Відстань між двома лініями вимірюють таким чином:

а) На перехрестя виводять першу лінію та записують відліки: цілі – по міліметровій шкалі, десяті та соті міліметра – по шкалі барабану. Наприклад, 22,78 мм ( λ₁ ). Таким же чином записуємо відліки для двох інших ліній. Наприклад, 22,84 мм ( λ_Х ) і 23,00 мм ( λ₂ ). Довжини хвиль ліній заліза дорівнюють: λ ₁= 2880,756А і λ₂ = 2883,702А

б) Між лініями заліза λ ₁ і λ ₂ розташована невідома лінія λ _Х.

а = 23,00 - 22,78 = 0,22 мм

Відстань між λ_Х і λ₁ :

б = 22,84 - 22,78 = 0,06 мм

а ( λ_Х – λ₁ ) = б ( λ₂ – λ₁ )

λ_Х – λ₁ = ( λ₂ – λ₁ ) (1) λ_Х = λ₁ + ( λ₂ – λ₁ )

в) розраховують довжину хвилі невідомої лінії за формулою (1)

λ_Х = 2880,756 + (2883,702 – 2880,756) = 2881,560А

7. По таблицям спектральних ліній визначають, якому елементу ця лінія може

належати та перевіряють по чутливим лініям присутність цього елементу.

Наприклад, λ_Х належить до спектру Sі з довжиною хвилі 2881,595А. Абсолютна похибка вимірювання складає для даного випадку ± 0,035А.

Обробка результатів аналізу:

Висновок:

Тема: Напівкількісний стилоскопічний аналіз

Мета: визначити вміст Ми в сталі.

Засоби вимірювання:

1. Стилоскоп- СЛ-11

2. Генератор дуги

3. Станок для заточування проб

4. Стандартні зразки сталі

5. Досліджуванні зразки сталі

6. Мідні електроди

Суть методу:

Основою методу є дія на аналізовану пробу електричного розряду при атмосферному тиску. Випромінювання хмари розряду розкладається в спектр за допомогою спектрального приладу. Візуально замірюють відносну інтенсивність гомологічних пар ліній ( Мn=Fe ). Для визначення кількісного вмісту Мn використовують групу гомологічних спектральних ліній Мn₃.

Алгоритм виконання:

Стандартний зразок поміщають на стіл штатива так, щоб заточена частина була обернена вниз і знаходилась напроти верхньої точки постійного мідного електроду. Відстань між зразком і електродом встановлюють за допомогою шаблону. Вмикають джерело збудження струму, знаходять групу ліній Мn₃, спостерігаючи в окуляр стилоскопу, добиваються чіткого зображення ліній , за допомогою фокусуючого кільця і по закінченню 20-40 секунд (час попереднього обпалювання ), починають порівняння аналітичних ознак. Встановивши аналітичні ознаки по таблиці підтверджують вміст Ми в зразках сталі. Таблиця аналітичних ознак для визначення Мn в сталі.

Таблиця аналітичних ознак для визначення Mn в сталі

№	Аналітичні знаки	Довжина хвиль ліній	% вміст Мn
1	2 Мn≤6	1 Мn =6021.8 А^0	0,2%
2	2 Мn≤6	2 Мn =6016.64 А^0	0,25%
3	3 Мn≤6 2 Мn≤6	3 Мn =6013.5 А^0	0,3%
		4Fe =6027.06 А^0
4	3 Мn≤6	5Fe =6020.18 А^0	0,35%
5	3 Мn≥6 2 Мn<4	6Fe = 5999.95 А^0	0,4%
6	3 Мn=4		0,7%
7	1 Мn=5		1%

Обробка результатів аналізу:

№ проби	Аналітичні ознаки	% вміст Мn

Висновок:

Тема: Напівкількісний аналіз кольорового сплаву за допомогою стилоскопу.

Мета: Визначити вміст Zn в сплавах на мідній основі за допомогою стилоскопа.

Засоби вимірювання:

1. Стилоскоп.

2. Мідний дисковий електрод.

3. Стандартні зразки бронзи та латуні.

4. Досліджувані зразки.

Загальні та теоретичні положення:

Присутність Цинку в сплавах на мідній основі визначають по червоній лінії 636,24нм. В латунях (вміст Цинку до 40%) лінія 636,24нм - дуже яскрава.

В бронзах ( вміст Цинку до 5%), лінія 636,24нм за яскравістю така ж, як і інші. За яскравістю лінії Цинк 636,24нм можна відрізнити латунь від бронзи з малим вмістом Цинку.

Для визначення вмісту Цинку в мідному сплаві використовують ділянку спектра

(460-480нм) в синій області. Оцінюють концентрацію за допомогою аналітичних ознак.

Таблиця аналітичних ознак для визначення Цинку в мідних сплавах

СZn, %	Аналітичні ознаки	СZn, %	Аналітичні ознаки
0,05	1Zn2 – дуже слабо видима	5	3 Zn2<7
	2Zn2 – майже не видима	10	3 Zn2>4
	3Zn2 – не видима	10	2 Zn2<7
0,1	2Zn2 ≤5	12	3Zn2=7
0,5	2Zn2 ≤5	15	3Zn2>>7
1,0	2Zn2 =6	30-40	3Zn2>>7
1,5	3Zn2 =6
4	3Zn2 =4
5	3Zn2 ≥7

Таблиця аналітичних ознак для визначення Цинку в бронзі і латуні

Аналітичні ознаки	СZn, %	Аналітичні ознаки	СZn, %
2<5	0,1	3=4	4
2=5	0,5	2>7	5
2=6	1,0	3=7	12
3=6	1,5	3>7	15
2=4	2,0	3>>7	30

Алгоритм виконання роботи:

1. Зачищають дисковий мідний електрод, стандартні та досліджувані зразки.

2. Встановлюють дисковий електрод в тримач стилоскопа, на столик поміщають стандартний зразок. Встановлюють між ними 2 мм.

3. Вмикають дуговий розряд (сила струму 4А) і спостерігають спектр.

4. Користуючись дисперсною кривою, знаходять лінії Цинку і Купруму група Zn₂ і відповідні їм відліки по шкалі.

5. Оцінюють співвідношення інтенсивностей відповідних дублетів і визначають концентрацію цинку в стандартних та досліджуваних зразках, користуючись малюнком спектру і аналітичними ознаками.

Обробка результатів аналізу:

№ проби	Положення лінії відлік по шкалі	Аналітичні ознаки	Довжина хвилі, нм	Вміст Цинку в пробі

Висновок:

Тема: Вимірювання інтенсивності кількох спектральних ліній за допомогою фотоелектричного мікрофотометра МФ -2.

Мета роботи: а) вивчити призначення і будову мікрофотометра МФ-2; б) виміряти почорніння аналітичної пари ліній Мn λ = 2933,06 А⁰ , Fе λ = 2936,9 А⁰ . в) розрахувати відносну інтенсивність ліній.

Засоби вимірювання: спектрограф ІСП-30; спектропроектор; мікрофотометр МФ-2; зразки сталі.

Алгоритм виконання:

1.Сфотографувати 8 спектрів сталі на спектрографі ІСП-30.

2.Обробити фотопластинку.

3.Детально ознайомитись з призначенням вузлів і оптичною схемою мікрофотометра.

4.Встановити фотопластинку на столик мікрофотометра і закріпити пружинними лапками.

5.Добитись чіткого зображення спектральних ліній на екрані.

6.Встановити щілину середнього положення на екрані між зеленими полями .

7.Встановити потрібну висоту і ширину щілини на екрані.

8.При закритому фотоелементі початок логарифмічної шкапи на екрані сполучити з позначкою.

9.При відкритому фотоелементі кінець шкали сполучити з позначкою "0", коли світло проходе через прозору ділянку фотопластинки. Для цього користуються круговим сірим світофільтром.

10.Після виконання вказаних операцій розпочинають вимірювання інтенсивності спектральних ліній. Для цього спочатку встановлюємо вимірну лінію поряд зі щілиною приладу, спостерігаючи за шкалою. Необхідно зафіксувати мах показання шкали, щоб бути впевненим у правильності відліку, необхідно цю операцію повторити 2-3 рази. Для кількісного визначення використовують не абсолютну, а відносну інтенсивність ліній.

11.Операції вказані в п 10, необхідно повторити для 8 спектрів, сфотографованих на пластинці, для двох ліній заліза і марганцю. Результати вимірювань занести в таблицю.

№ спектра	№ зразка	Почорніння ліній Fе - S1	Почорніння ліній Mn - S2	ΔS= S1 – S2

Обробка результатів аналізу:

Висновок:

Тема: Атомно-емісійний кількісний аналіз.

Мета роботи: Навчитися проводити аналіз проби методом трьох еталонів. Визначити відсотковий вміст мангану в пробі сталі.

Засоби вимірювання: спектрограф ІСП-3 0, спектропроектор, генератор ІГ-3,

мікрофотометр МФ-2, діафрагма Гартмана, стандартні зразки сталі, проби сталі, фотографічні пластинки "Спектральні тип 1", проявляючий і фіксуючий розчини.

Режим роботи генератора:

Схема з двома проміжками (схема Райського); самоіндукція L=0,05мгн, ємність 0,01мкф; напруга в первинній обмотці трансформатора 220В; сила струму 2–2,5А (напругу і струм регулюють після встановлення електродів і включення генератора.)

Підставний електрод - мідний, заточений на усічений конус з площадкою d=1мм. Час обпалювання - 1 хв, час експозиції - 1 хв.

Алгоритм виконання:

1. Заточуємо електроди і встановлюємо в штативі.

2. Встановлюємо режим роботи генератора.

3. Включаємо його і перевіряємо освітлення щілини.

4. Заряджаємо касету фотопластинкою, враховуючи довжини хвиль аналітичної пари. Фотографуємо спектри 4 еталонів і спектри 2-х проб по 2 рази кожний.

5. Обробляємо пластинку. Знаходимо в спектрах еталонів і проб аналітичну пару Mn – Fе.

6. Вимірюємо на мікрофотометрі густину почорніння аналітичної пари в спектрах всіх еталонів і проб.

7. Знаходимо різницю почорніння ΔS= S_Mn – S_Fe для всіх еталонів і проб. Знаходимо ΔS_сер.

8. Виписуємо із паспорта еталонів концентрацію Мn у всіх еталонах. По таблиці Брадіса знаходимо lg С всіх еталонів.

9. Будуємо градуйований графік ΔS_с. – lg С.

10. По графіку знаходимо lg С аналізованих проб. По таблиці Брадіса знаходимо С% Мn в пробах.

№ еталон проб	С%	lg С	SMn	SFe	ΔS= SMn – SFe	ΔSсереднє

Обробка результатів аналізу:

Висновок:

Тема: Кількісний атомно-емісійний аналіз.

Мета роботи: Навчитися виконувати аналіз проб методом фотометричного інтерполірування; визначити відсотковий вміст мангану в пробах сталі.

Засоби вимірювання:

1. Спектрограф ІСП-30.

2. Генератор ІГ-3.

3. Спектропроектор.

4. Чотири еталони сталі, проби.

5. Фотографічні пластинки "Спектральні тип 1".

6. Кварцовий 9-східчастий послаблювач.

1. Проявляючий і фіксуючий розчини.

Режим роботи генератора:

І=2А; ємність (С) = 0,01 мкф; самоіндукція (L) = 0,05мгн; проміжок між електродами 3,0- 3,5 мм.

Ширина щілини 0,015 мм.

Час обпалювання - 60 сек.; час експозиції - 60 сек.

Підставний електрод - вугільний, заточений на усічений конус з площею діаметром = 1мм.

Алгоритм виконання.

1.Заточуємо електроди і встановлюємо в штативі.

2.Встановлюємо режим роботи генератора.

3.Заряджаємо касету.

4.Фотографуємо спектри еталонів і проб через 9 - ступінчастий послаблювач на двох пластинках. Фотографуємо спектри Fе без ступінчастого послаблювача. Час експозиції 30 сек. Касету переміщують на 15 мм.

5.Фотографічні пластинки обробляють.

6.Розглядаємо спектрограми на спектропроекторі і знаходимо аналітичну пару:

Мn Fе = 2933,06 А⁰; Fе λ= 2936,9 А⁰.

7.Вибираємо не дуже інтенсивну по почорнінню сходину лінії аналізованого елементу (Мn) – одну і ту ж у всіх спектрах, і порівнюємо її з сходинами лінії порівняння (Fе).

8.По формулі або таблиці визначаємо lg І_ан. /lg І_пор. для кожного еталона і проб.

9.Будуємо графік в координатах 1g І_ан. /1g І_пор. ~ lg С по еталонам.

10.По графіку визначаємо 1g С для проб, а потім по таблиці Брадіса знаходимо С% мангану в пробах.

1g І_ан. / 1g І_пор. - розраховують за формулою:

1g І_ан. / 1g І_пор. = 1g r_пор. - 1g r_ан. - n/10 (1g r_пор. - 1g r_пор. _{+ 1});

1g І_ан. / 1g І_пор. - 1g відносної інтенсивності спектральної лінії;

1g r_пор. - логарифм здатності пропускати світло сходини лінії порівняння (Fе);

1g r_ан. - логарифм здатності пропускати світло сходини лінії аналізованого елементу (Мn);

1g r_{пор. +1} - логарифм здатності пропускати світло сходини лінії, яка має на один номер більше ніж сходина порівняння;

n/10 - частка інтервалу почорнінь між почорнінням сходини лінії (S_пор.₊₁) і S_пор.;

1g r_пор., lg r_ан., 1g r_пор.+1 - виписують з паспорту східчастого послаблювача.