Методы разделения и концентрирования
1. Дайте определение следующим понятиям: разделение, концентрирование, абсолютное и
Относительное концентрирование, коэффициент концентрирования.
Разделение смесей - процесс выделения чистых веществ из смесей. Разделяемые продукты имеют различные химические и физические свойства.
Разделение смеси физическими или химическими методами возможно тогда, когда вещества (компоненты), их составляющие, обладают резко различными свойствами.
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ-частный случай разделения компонентов исследуемой смеси, в результате к-рого повышается отношение концентрации (кол-ва) микрокомпонентов к концентрации (кол-ву) макрокомпонента.
При индивидуальном концентрировании из образца выделяется один или последовательно неск. микрокомпонентов, а при групповом - неск. микрокомпонентов одновременно.
Коэф.
концентрирования показывает, во сколько
раз изменилось отношение абс. кол-в
микрокомпонента
и матрицы
при концентрировании:
где
Qк
и Qпр
-
абс. кол-ва матрицы
соотв. в концентрате и пробе.
Матрица - Макромолекулярная основа для синтеза комплементарной копии макромолекулы
2. Приведите примеры классификаций методов разделения и концентрирования. На чем они основаны?
Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: 1) проба содержит компоненты, мешающие определению; 2) концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; 3) определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; 4) отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов; 5) проба высокотоксична, радиоактивна или дорога. Разделение – это операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. Концентрирование – операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента. При разделении концентрации компонентов могут быть близки друг к другу, но могут и отличаться. Концентрирование проводят в условиях, когда концентрации компонентов резко отличаются.
Групповое и индивидуальное выделение и концентрирование Групповое – за один прием отделяется несколько компонентов. Индивидуальное – из образца выделяют один компонент или последовательно несколько компонентов. При использовании многоэлементных методов определения (атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, искровая масс-спектрометрия, нейтронно-активационный) предпочтительнее групповое разделение и концентрирование. При определении методами фотометрии, флуориметрии, атомно-абсорбционным, напротив, целесообразнее индивидуальное выделение компонента. Разделение и концентрирование имеют много общего как в теоретическом аспекте, так и в технике исполнения.
3. Осаждение и соосаждение как методы разделения и концентрирования.
СООСАЖДЕНИЕ, частичный переход компонента р-ра (расплава, пара), присутствующего в малых концентрациях (микрокомпонента), в твердую фазу, образуемую в данной системе др. компонентом, к-рый находится в значительно больших концентрациях. Важнейшая особенность соосаждения состоит в том, что находящийся в первоначально гомог. системе микрокомпонент не может в условиях проведения процесса (при понижении т-ры, удалении р-рителя, изменении рН и т. п.) образовать самостоят. твердую фазу, а вовлекается в твердую фазу вместе с макрокомпонентом.
В химическом анализе осаждение малорастворимых соединений применяют:
а) для разделения отдельных компонентов сложных смесей;
б) для обнаружения катионов и анионов;
в) для количественного определения составных частей индивидуального вещества или смеси веществ.
Осадители. В качестве осадителей для разделения и выделения отдельных компонентов анализируемых смесей применяют разнообразные химические соединения. Главнейшими из них являются: сероводород, осаждающий в виде сульфидов ионы V, IV и частично III аналитических групп.
При осаждении наблюдается очень интересное явление, заключающееся в том, что вместе с осаждаемым веществом в осадок выпадают некоторые соединения, относящиеся к группе хорошо растворимых веществ и сами по себе не осаждающиеся данным реактивом.
Однако это явление оказывает большую пользу там, где им пользуются для отделения и определения микроэлементов, содержащихся в ничтожно малых количествах в составе анализируемых природных или технических объектов.