Лабораторный практикум по титриметрии

52

1.4. Выпопнение расчетов

При выполнении расчетов сначала записывается (или выво­

дится) расчетная формула в общем виде и расшифровываются входящие в нее величины. Затем в расчетную формулу подстав­

ляются числовые значения, желательно в нормальном виде (см.

Приложение 1 "Значащие цифры").

Результат вычислений округляется до требуемого числа зна­

чащих цифр.

1.5. Рубрикация Для улучшения обозримости записей и облегчения поиска

необходимых данных страницы лабораторного журнала нумеру­

ются, записи, имеющие завершенный смысловой характер, раз­

деляются заголовками и подзаголовками, записи, сделанные в

разные дни, начинаются с новой страницы.

2. Основные раздепы отчета о выпопнении анапиза После выполнения химического анализа на основе записей,

сделанных в лабораторном журнале, студент готовит отчет о

выполнении анализа. Ниже перечислены рекомендуемые разде­

лы отчета. По указанию преподавателя структура отчета может изменяться. При отсутствии экспериментальных данных по ка­ кому-либо разделу этот раздел в отчете опускается.

2.1.Формупировка анапитической задачи:

-объект анализа,

-определяемый компонент (химическая формула),

-интервал содержаний определяемого компонента,

-допустимая погрешность анализа,

-продолжительность анализа,

-определяемые физические величины.

2.2.Принцип метода анапиза:

-схема химических превращений с указанием эквивалентных

химических частиц (вывод о типе титрования - прямое или косвенное),

-уравнения реакций титрования с указанием титруемого

вещества и титранта,

-стандарт,

-вид кривой титрования,

-обоснование выбора индикатора.

www.mitht.ru/e-library

53

2.3.Методика анализа:

-описание методики анализа с указанием особенностей прове­

дения конкретного анализа;

- метрологические характеристики методики анализа.

2.4. Расчеты при приготовлении растворов:

анализируемого, титранта,стандарта.

2.5.Калибровка мерной посуды:

-результаты взвешивания,

-справочные данные,

-расчет вместимости мерной посуды.

2.6.Градуировка и измерение аналитического сигнала:

-результаты титрования стандартного раствора,

-расчет точной концентрации раствора титранта,

-результаты титрования анализируемого раствора,

-расчет содержания определяемого компонента.

2.7.Анализ качества единичных определений:

-таблица результатов единичных определений,

-проверка наличия грубых промахов,

- оценка качества экспериментальной работы по статистиче-

ским критериям,

-выводы (план поиска ошибок).

2.8.Устранение погреwностей:

-проверка качества приготовления стандартных растворов

путем их титрования одним раствором кислоты,

-установление концентрации титранта методом отдельных

навесок,

-титрование одним и тем же титрантом анализируемых рас­ творов,

-результаты проверки правильности техники титрования,

-повторные расчеты метрологических характеристик.

2.9.Представление результата анализа:

-объект анализа и определяемый компонент,

-число параллельных определений,

-относительное стандартное отклонение,

-среднее значение и доверительный интервал,

-относительная погрешность анализа (%),

-оценка наличия систематической погрешности анализа,

-выводы.

www.mitht.ru/e-library

54

	Приложение 3.											СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ
												Молярные массы											таблица 1
	Химическая									feq							M(Xeq)		JХимическая формула					feq				M(Xeq)
	формула																г/моль											г/моль
	8а					1											137,3 Nа2СОз'10Н20							1			286,14
	8э{ОН)2					1/2								85,675							Nа2СОз'10Н20	-+~/2					143,07
	СО2					1/2								22,00							NаНСОз							84,01
	СОз2-					1/2								30,00							NaOH			1				40,00
	СаСОз					1/2									50,045						Na2840 i10H2O			1/2				190,69
	СаО							1/2							28,04						Cr			1/3				17,33
	Ca{OH}~							1/2							37,05						Cr2O,;t-			1/6				36,00
_СНзСООН								1									60,05 К2СГ2О7							1/6				49,03
-Н2С4Н4О4								1/2							59,04						Си			1				63,55
i~янтаеная)																					Mg			1				24,31
										1/2
																75,04								1
!Н2С4Н4О6																					Fe							55,85
I(винная)																					РЬ			1				207,2
	HzCz0 4							1/2								45,02					(NH4nFe(S04)2'6HO			1				392,1
I(щавелевая)
	H C 0 4		"2H O					1/2								63,03					FeS04'7HO			1				278,0
	2 z		2																		z			1				151,91
	HCI							1								36,46					FeS04
	НзРО4							1								98.00					Н2О2			1/2				1701
	НзРО4							1/2								49,00					H2S			1/2				17,04
	HZS04							1/2								4904					КМпО4			1/5				31,61
	К2СОЗ							1								138,2					KN02			1/2				42,55
	К2СОз							1/2								69,11					Mn02			1/2				43,47
	КНСОз								1							100,12					NaNOz			1/2				34,50
	КНС"Н4О4								1							204,2					NаzSОз			1/2				63,02
i(гидрофталат )																					NаzСОз			1/2				53,0
	КОН								1							54,11					Nа2S20з			1				158,11
	МgСОз								1/2								42,16 NЗ2S20з'5Н2О							1				248,2
	MgO								1/2								20,15 Na2H2У'2Н2О							1				372,2
	NаzсО	з							1								1106,0				Са			1				40,08
																		~--'==---

I

;

I

www.mitht.ru/e-library

55

Таблица 2 Масса 1000 мл Н2О при различной температуре с учетом поправок

(используется ПРи rpадvировке стеклянной посуды)

Температура, ос			т,Г		Температура, ос	т,Г
15,0			997,93		20,0	997,20
16,0			997,80		21,0	997,00
r------1L0			997,65		22,0	996,80
18,0			997,51		23,0	996,61
19,0			997,34		24,0	996,39

Таблица 3

Плотности (при 200С) и концентрации растворов HCI

Плотность	Массовая до-	Плотность	Массовая до-
кг/дм3 (г/мл)	ля, %	КГ/ДМ3 (г/мл)	ЛЯ, % __

1,040	8,490				1,090				18,43
1,045	9,510		!		1,095				19,41
1,050	10,52	-	iI		1,100				20,39
1,055	11,52				1,105				21,36
1,060	12,51				1,110			I	22,33
1,065	13,50					1,115			2329
1,070	14,50		I		.....			!	.....
. 1,075	15,49				1,190				38,32
1,080	16,47				1195				39,37
1,085	17,45		!		1,198				40,00

Таблица 4

Плотности (при 200С) и концентрации растворов H2S04

		Плотность	Массовая до·	Плотность			Массовая до-
		кr/ДM3 (г/см3)	ля, %	кг/дм3 (г/см3)			ЛЯ, %
1,065			9,843	1,200		2772
1070			10,56	1,300		39,68
1,075			11,26	1,400		50,50
1,080			11,96	1.500		60,17
1,085			12,66	1700		77,63
1,090			13,36	1,800		87,69
		1,100	14,73	1,820			91,11
1,120			1743	1,830		93,64
					I
	1,130		18,76	1,835	I	95,72
1,150			21,38

www.mitht.ru/e-library

56

Таблица 5

Константы кислотности (Ка) И константы основности (Кв) некото-

рых кислот и основании в водных растворах

		Название			Формула			К. или КВ
	Lмипиновая к-та				НСООС{СН;д4СООН		3,9'10-5
	5ензойная к-та				С6Н5СООН		6,2'10-:'
	борная (орто-) к-та				НзВОз			1V
								5,S'10-
	Муравьиная к-та				НСООН		1,8'10-4
	Мышьяковая к-та				НЗДsО4		6,0'10-3
		К1
		К2					1,05'10-7
		Кз						2,95'10-12
	Пропионовая к-та				СНзСН2СООН			1,35-10-:>
	Сероводородная к-та				H2S			1,0'10-7
		К1
		К						1,3'10-1З
	2
	СИНИ_'1Ьная к-та				HCN			1V
								6,2'10-
	Угольная к-та				СО2'Н2О (Н2СОз)
							I
		К1					4,5'10-7
		К2					4,8'10-11
	Уксхсная к-та				СНзСООН		1,74"10-:'
	Фосфорная (орто-)к-та				НзРО4		7,6'10-3
		К1
		К2					6,2'10-8
		Кз					4,2"10·13
	Щавелевая к-та				Н2С204
		К1		I			5,6"10-2
		К2		I
							5,4"10-5
	Этилендиаминтетра-				Н4У
	уксусная к-та						1,0'10-2
		К1
		Kz					2,1'10-3
		Кз					5,4'10-7
	~						1,1'10'11
	Гидрат аммиака (осн,)				NНз'Н2О		1,76'10-5
	Диэтиламин (оен,)				(C2H5)2NHH20		9,6'10-4
	Т~иметиламин(осн")				(СНзhNНzО		8,1'10-:'
	Этиламин (ОСН,)				СНзСН2NН2'Н2О		4,7'10-4

www.mitht.ru/e-library

57

Таблица 6

стандартные потенциалы (при 250С) некоторых окисnительно­

восстановительных пар (относительно нормапьного водородного

эле~д;I). (п - число участв' ющих в полуреакции электронов)

	Окиспенная форма		n	Восстановпенная			ЕО,В
				форма
	НЗДSО4+ 2Н+		2	HAs02 + 2Н2О			0,56
		AS04'>-+2HO	2	As~"+40H"			-0,72
	ВГ2		2	2Вг"			1,09
	2ВrOз" + 12Н+		10	ВГ2+ 6Н2О			1,52
	2ВrOз" + 6Н2О		10	ВГ2+ 120Н"			0,50
	2ВгОз" + 6Н+		6	Br" + 3Н2О			1,45
	ВгОз"+ 3Н20		6	ВГ"+ 60Н"			0,61
	Се4+		1	Се3+			1,74
	Се{SО4>З:.!"		1	Ce;'++3S0/"			144
	CI2		2	2СГ			1,36
	CГ2~:.!" + 14Н+		6	2СГ"'+ 7Н2О			1,33
	Сr04:.!" + 4Н2О		3	Сr(ОН>З + 50Н"			-0,13
	Cu&<-		1	Cu+			0,16
	Cu2 ++ 1"		1	CulQ			0,86
	Fe;:!+		1	Fe:.!+			0,77
	F~СN)еЗ-		1	Fе(СN}в'"			0,36
	Н202+ 2Н+		2	2Н2О			1,П
	Mn02+ 4Н+		2	Mn"++ 2Н2О			1,23
	Mn04" + 8Н+		5	Mn2++4H2O			1,51
	S40 6:.!"		2	2S2Оз:.!"			0,09
	12		2	21"			0,54
	Ii		2	31"			0,55

Таблица 7

константы устойчивости (19PI) некоторых комплексных соедине­ ний

		Ig Р1		Ig Р2	Ig Рз			19P..		Ig Р!		IgPe
Центрапь-
ный ион
				ЛигандJNНэ.t						-		-
	Ag+	3,32		7,23	-		-
Ccf+		2,51		4,47	5,57			6,56		6,26		4,56
Cu&<-		3,99		7,33	10,1		12,03			11,43		8,9
Hg2+		1,8		17,5	18,5		19,3			-		-

www.mitht.ru/e-library

58

			Лиган~СI'
	Ag+	3,04	5,04		5,04			5,30		-	-
	Fe;'+	1,45	2,10		1,10			0,85		-	-
	Hg:l+	6,74	13,22		14,17			15,22		-	-
			Лиганд CN'
	Cd:l+	5,18	9,60		13,92			17,11		-	-
	Co.t+	1,99	3,50		4,43			5,07		5,13	4,39
	Ni2+	2,67	4,79		6,40			7,47		8,10	8.01
			Лиганд F'
	АIЗ+	7,10	11,98		15,83			18,53		20,20	20,67
	Fe;'+	6,04	10,74		13,74			15,74		16,10	16,10
												Таблица 8
	Этилендиаминтетраацетатные комплексы (лиraнд										")
	Централь-	Ig Рму	Централь-			Ig РМУ			Централь-			Ig РМУ
	ный ион		ный ион						ный ион
	~~+	7,3	Mn.t+				13,79			Zn.t+		16,50
	Са'+	10,7	Fe2+				14,33			Ccf+		16,46
	Ва'+	7,8	Co<l+				16,31			Hg'+		21,80
	АIЗ+	16,1	Ni2 +				16,62			FеЗ+		25,10
	Sr+	8,63	Cu2+				18,80

Таблица 9

Мольные доли непротонированноrо лиrанда ЭДТА (r") при раз­

личных значениях plН

рН	alr-j	рН	a(r)	рН	a(r)
1	..,	5	3,5'10'7	9	5,2,10'2
2	3,7'10"'1	6	2,2'10':>	10	3,5,10"
3	2,5'10'"	7	4,8'10""	11	8,5,10"'
4	3,6'10'ЪI	8	5,3'10';'	12	9,8,10"

										Таблица 10
	значения t при различнои Аове~итеnьнои ве~ятности
	f (n-1)			Р		f (п-1)			Р
			0,90	0,95	0,99			0,90	0,95	0,99
	1		6,31	12,7	63,7	9		1,83	2,26	3,25
	2		2,92	4,30	9,92	10		1,81	2,23	3,17
	3		2,35	3,18	5,84	...		...	...	",
	4		2,13	2,78	4,60	15		1,75	2,13	2,95

www.mitht.ru/e-library

www.mitht.ru/e-library

Учебно-методичес

Валерий Александрович Соломонов, Лидия Евгеньевна Романовская, Игоr;

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИК

Подписано в печать

Уч.изд.л.

Тираж 500, зак

Издательско-полиграфический це

Москва, пр. Вернадского, 86.

www.mitht.ru/e-library

кое пособие

Александр Петрович Рысев, ь Юрьевич Ловчиновский

УМ ПО ТИТРИМЕТРИИ

Бум.офс.Формат 60х90/16

аз N2

нтр МИТХТ,

www.mitht.ru/e-library