Получение

Гидролиз жиров при давлении 2200 кПа и температуре 220 ^оС служит источником получения глицерина. Метод получения предложен К. Шееле в 1779г:

Кроме глицерина образуются высокомолекулярные жирные кислоты.

Описание

прозрачная, бесцветная сиропообразная жидкость без запаха, сладкого вкуса, нейтральной реакции. Смешивается с водой и этанолом во всех соотношениях.

практически не растворим в жирных маслах и очень мало растворим в эфире.

Подлинность

МНН, латинское название	Объемная доля, %	Т кип., ^оС	Плотность, г/см^3
2	3	4	5
Glycerol Glycerinum	88-91	290	1,223-1,233

1. Реакция дегидрации глицерина при нагревании с водоотнимающим реактивом (калия гидросульфатом или H₂SO₄ конц.). Образуется непредельный альдегид акролеин с характерным неприятным раздражающим запахом.

2. Реакция образования окрашенных в интенсивный синий цвет растворимых в воде комплексных соединений с солями меди (II) в щелочной среде. Реакция основана на слабых кислотных свойствах.

CuSO₄ + 2NaOH → Cu(OH)₂↓ + Na₂SO₄

3. МФ рекомендует для установления подлинности глицерола цветную реакцию с дихроматом калия. При наслаивании его раствора на смесь глицерола с азотной кислотой на границе слоев жидкостей появляется голубое кольцо, не диффундирующее в нижний слой.

Чистота

определение плотности (косвенная оценка)

1. Температура кипения 290 ^оС

2. избыточная кислотность или щелочность (титриметрически по фенолфталеину, не более 1,5 мл 0,1м раствора хлороводородной кислоты или гидроксида натрия).

Кислотность или щёлочность устанавливают по предельному объёму титрованных растворов кислоты или щёлочи, расходуемых при титровании. Для этого к 50 мл анализируемого раствора, разбавленного свежепрокипячённой и охлаждённой водой, добавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина. При появлении розовой окраски раствора его титруют 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной, если розовая окраска не появилась, то титруют 0,1 М раствором натра едкого. Согласно НД, на титрование должно израсходоваться не более 1,5 мл того или другого титрованного раствора.

3. вода – титриметрически методом Фишера (11,5 – 16,5 %).

Поскольку глицерин, используемый для медицинских целей, получают разбавлением водой очищенной глицерина дистиллированного («высший сорт») до раствора с плотностью 1,223-1,233, в нём нормируется содержание воды. Её определяют титриметрически с помощью реактива К. Фишера. Содержание воды в анализируемом глицероле должно быть от 11,5 до 15,5%.

4. допустимые в пределах эталона общие примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, железа, аммония. ГФ ХI т.1.

5. мышьяк – недопустимая примесь.

6. акролеин и другие восстанавливающие вещества– недопустимая примесь. Устанавливают окислительно-восстановительной реакцией с аммиачным раствором серебра нитрата, не должно наблюдаться темного осадка, мути или потемнения раствора.

7. Эфирное число (ГФ XI, вып.1, с. 193) должно быть не более 0,65.

8. Легко обугливающиеся органические вещества. Через 1 час с равным количеством H₂SO₄ конц. допускается только желтое окрашивание, но не бурое или чёрное окрашивание смеси.

9. Сульфатная зола. Из 10 мл не более 0,01%.

10. Микробиологическая чистота. Должен выдерживать требования категории 2.

в 1 г его допускается наличие не более 10² бактерий и грибов при отсутствии Enterobacteriaceae, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus.