Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекция 10 Карбоновые кислоты, лактоны полиоксикарбоновых кислот1.docx
Скачиваний:
208
Добавлен:
24.03.2016
Размер:
535.19 Кб
Скачать
  1. В водной среде прямая ацидиметрия.

Титрование по варианту вытеснения прямое, индикатор тропеолин 00 окраска из желтой в красноватую.

CH3COOK+ HCl→ CH3COOH+ KCl

Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от влаги.

Применение: источник калия при гипокалийемии и диуретик.

Кальция лактат Calcii lactas (ЛН) Calcium lactate (МНН)

Получение

Кальция лактат получают из глюкозы, при молочнокислом брожении. При температуре 35-45°С образуется молочная кислота. Молочную кислоту нейтрализуют кальция карбонатом.

глюкоза

Описание

лактат - белый мелкий аморфный порошок без запаха, выветривающийся на воздухе. Медленно растворим в воде, легко - в горячей воде, очень мало растворим в спирте, эфире и хлороформе

Подлинность

  1. ИК – спектр в рекомендуемых ФС условиях, который должен полностью совпадать с полосами поглощения прилагаемого рисунка спектра стандартного образца.

  2. Доказывают катион Ca2+по известным реакциям (см. ГФ Х1, Т.1, с.161,162).

1)ФС Реакция образования оксалата кальция – белый осадок.

2) ФС пламя горелки – кирпично-красного цвета.

  1. лактат-иониспользуют его свойство окисляться за счёт спиртовой группы.

1) не ФС реакция йдоформная проба . Желтый осадок и запах йодоформа.

CH3CH(OH)COOН + 3I2+ 5NaOH→ CHI3↓+ 3NaI + 2CH3COONa + 4H2O

2) ФС реакция основана на его окислении калия перманганатом в серной кислоте до ацетальдегида, который обнаруживается по запаху свежих яблок. Перманганат-ион (розовая окраска) восстанавливается при этом до иона марганца (II) и раствор обесцвечивается

Ацетальдегид можно доказать также

  • по почернению бумажки, смоченной реактивом Несслера или темно-бурый осадок,

  • по синей окраске с нитропруссидом натрия

Чистота

  1. избыточная кислотность или щелочность в пределах ФС. 5% раствор кальция лактата не должен давать розовой окраски по фенолфталеину - она должна появиться только после прибавления не более 0,6 мл 0,02 М раствора гидроксида натрия.

  2. прозрачность и цветность в сравнении с эталонами.

  3. допустимое содержание общих примесей: хлориды, сульфаты, тяжёлые металлы, мышьяк, железо (III).

  4. «Потеря в массе при высушивании» не должна превышать30%.

Количественное определение

  1. комплексонометрия в среде аммиачного буфера по индикатору кислотному хром темно-синему до сине-фиолетового окрашивания. Расчет на безводный препарат.

fэкв. ЛВ = 1, М.э =М.м

  1. Пермангонатометрия

(CH3CH(OH)COO-)2Ca + (NH4)2C2O4→CaC2O4 + CH3CH(OH)COONH4

CaC2O4 +H2SO4→ H2C2O4 + CaSO4

5 H2C2O4 +2KMnO4+ 3H2SO4→ K2SO4 +2MnSO4 + 8H2O+ 10CO2

Хранение в хорошо укупоренной таре.

Применение источник кальция, антиаллергическое средство

ФП ХII Кальция глюконат Calcii gluconas (ЛН) Calcium Gluconate (МНН)

Получение

глюконата кальция – электрохимическим окислением глюкозы в присутствии бромида кальция и карбоната кальция.

CaBr2→ Ca2+ + 2Br-

катод: Са2+ + 2ē→Са

анод: 2Br- -2ē→ Br2

Описание

глюконат – белый зернистый или кристаллический порошок без запаха. Растворимость

Легко растворим в кипящей воде, умеренно (медленно) растворим в воде, практически нерастворим в спирте.

Подлинность

1. ФС ИК – спектр в рекомендуемых ФС условиях, который должен полностью совпадать с полосами поглощения прилагаемого рисунка спектра стандартного образца.

2. катион Ca2+по известным реакциям (см. ГФ Х1, Т.1, с.161,162).

1) ФС пламя горелки – кирпично-красного цвета.

2) ФС Реакция образования оксалата кальция – белый осадок.

3. глюконат-ион

1) ФС реакция солеобразования с хлоридом железа (III). Образуется растворимая соль, имеющая светло-зелёную окраску

2) реакция восстановления нитрата серебра в нейтральной среде!!! (в кислой и в аммиаке нет восстановления).

Чистота

  1. избыточная кислотность или щелочность в пределах ФС, в 5% растворе – нейтральный на лакмус.

  2. допустимое содержание общих примесей: хлориды, сульфаты, тяжёлые металлы, мышьяк, магний и щелочные металлы.

  3. «Потеря в массе при высушивании» не должна превышать 1%.

  4. рН раствора кальция глюконата определяют потенциометрически, его значение должно быть 6,0-7,2 (2% раствор кальция глюконата).

  5. Специфические – декстрин и сахароза – реакция с реактивом Фелинга после действия НCl (кислотный гидролиз) д.б. отрицательной, не должно наблю­даться образование красного осадка.

  6. Бактериальные эндотоксины (инъекционная субстанция)

Количественное определение

1. Комплексонометрия в среде аммиачного буфера по инд. кислотному хром темно-синему до сине-фиолетового окрашивания. Расчет на кристаллогидрат.

fэкв. ЛВ = 1

Хранение в хорошо укупоренной таре.

Применение источник кальция, антиаллергическое средство

Натрия цитрат для инъекций Natrii citras pro injectionibus (ЛН)

Sodium citrate (МНН)

Получение

Натрия цитрат – нейтрализация лимонной кислоты карбонатом натрия до слабощелочной реакции. Источником получения кислоты лимонной являются листья хлопчатника, её содержание в них составляет 5-6%.

лимонная кислота натрия цитрат

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок

без запаха, выветривается на воздухе.

Растворим в воде, практически не растворим в спирте.

Подлинность

  1. ФС ИК – спектр в рекомендуемых ФС условиях, который должен полностью совпадать с полосами поглощения прилагаемого рисунка спектра стандартного образца.

  2. катион Na+ по известным реакциям (см. ГФ Х1, Т.1, с.161,162).

ФС пламя горелки – желтый цвет.

  1. цитрат -ион(см. ГФ Х1, Т.1).

а) ФС Реакция осаждения кальция хлоридом при нагревании. Осадок растворим в соляной кислоте

б) Реакция конденсации с уксусным ангидридом при нагревании; через 20-40 секунд появляется красное окрашивание.

Чистота

  1. определяется прозрачность и цветность 10% раствора препарата

  2. рН 10% раствора потенциометрически (7,8-8,3).

  3. допустимое содержание общих примесей: хлориды, сульфаты, тяжёлые металлы Fe3+а2+,

  4. мышьяк должен отсутствовать в натрия цитрате для инъекций.

  5. вода - потеря в весе при высушивании или реактивом Фишера должна быть не менее 25 и не более 28%.

  6. Специфические: тартраты и другие обугливающиеся примеси с концентрированной серной кислотой, окрашивание не д.превышать эталон.