Лабораторная работа 3а Определение рН потенциометрическим методом

Метод основан на изменении электродвижущей силы (э.д.с.), возникающей при опускании, в раствор двух электродов: измерительного и сравнения. Потенциал электрода сравнения (хлорсеребряного или каломельного) не зависит от величины рН раствора. Потенциал измерительного электрода (платинового или стеклянного) определяется концентрацией ионов водорода в растворе. При измерении рН между мембраной стеклянного электрода и раствором возникает разность потенциалов, по которой определяется рН.

Перед анализом электроды необходимо вымочить в 0,1 М НС1 около 5–7 суток, а перед погружением в суспензию их следует сполоснуть дистиллированной водой. После включения рН-метра в сеть настраивают его по буферным растворам. Порядок работы с прибором изложен в инструкции к прибору. При определении рН в минеральных почвах соотношение почва и раствор (дистиллированная вода или 1 М КС1) берется 1: 2,5, в торфяных почвах и лесных подстилках – 1: 25.

Допустимые расхождения между результатами параллельных определений должны быть в пределах ±0,2 единиц рН.

Реактивы: 1 М КС1. 74,56 г КС1 растворяют в дистиллированной воде мерной колбы емкостью 1 л и доводят водой до метки. Приготовленный раствор должен иметь рН 5,6–6,0. Если рН раствора меньше, прибавляют по каплям разбавленную щелочь, если больше – прибавляют по каплям соляную кислоту и доводят рН до необходимой величины.

Оборудование: рН-метр, стаканы емкостью 50–100 мл, технические весы.

Лаборатоная работа 3б. Определение гидролитической кислотности по г. Каппену рН-метрическим методом

Ход анализа. Навеску 30 г воздушно-сухой минеральной почвы помещают в колбу емкостью 250 мл или бытовую банку, установленную в кассете, прибавляют 75 мл 1 М раствора СН₃СООNа и перемешивают содержимое в течение 1 мин. На следующий день ее встряхивают 1 мин и изменяют рН стеклянным электродом с точностью до сотых долей. Электроды при переносе из одной почвенной суспензии в другую не обмывают. Ежедневно в начале работы рН-метр настраивают по трем буферным растворам с рН 4,01; 6,86; 9,18. Во время работы настройку прибора периодически контролируют по буферному раствору с рН 6,86.

Величину гидролитической кислотности в мг-экв. на 100 г почвы определяют по величине рН, используя табл. 15. Допустимые отклонения от среднего значения при повторных определениях в одной лаборатории 12 %, или ±0,05 рН, в разных – 25 %, или ±0,1 рН.

Метод пригоден для нейтральных и слабощелочных почв.

Определение гидролитической кислотности почв по г. Каппену.

Ход анализа. Навеску 20 г воздушно-сухой минеральной почвы помещают в колбу емкостью 250 г и приливают 50 мл 1 М СН₃СООNa. Колбу закрывают пробкой и взбалтывают на ротаторе в течение одного часа. Суспензию фильтруют через сухой складчатый фильтр (лучше плотный) в колбу емкостью 250 мл. Первые мутные порции фильтрата (15–20 мл) отбрасывают или фильтруют повторно. Пипеткой берут 25 мл прозрачного фильтрата и переносят его в сухой

стакан или колбу емкостью 100 мл для титрования, прибавив 2–3 капли 1 %-ного фенолфталеина, титруют 0,1 М NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Записывают количество щелочи, потраченной на титрование. Рассчитывают гидролитическую кислотность в мг-экв. на 100 г почвы по формуле

Н = ,

где а – количество 0,1 М NaOH, мл; К –поправка к титру щелочи; 0,1 – коэффициент пересчета в мг-экв.; 100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы; 1,75 – поправочный коэффициент на неполное вытеснение ионов водорода при однократной обработке почвы раствором СН₃COONa; Р – навеска почвы, г.

Результаты анализов записывают по форме, представленной в табл.

Таблица 16