Ход определения.

Перед началом измерения пробу следует тщательно перемешать, чтобы её состав непосредственно у поверхности электрода соответствовал её общему составу. Общая схема измерения рН электрометрическим способом сводится к следующим операциям:

Проверяют и устанавливают так называемый «механический нуль» прибора перед его включением. Включают рН-метр и после прогрева и установки «электрического нуля» проверяют и корректируют его шкалу по двум-трём буферным растворам. Для этого в стакан с буферным раствором помещают стеклянный электрод и каломельный электрод. Измерив величину рН буферного раствора, записывают его значение и спустя 2-3 минуты повторяют измерение. Если оба значения рН совпадают, то потенциал электрода считают установившимся и приступают к коррекции шкалы в соответствии с инструкцией к прибору. Затем аналогичные операции повторяют со вторым и третьим буферными растворами, предварительно ополоснув электроды и термометр дистиллированной водой. Остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. После коррекции прибора измеряют рН исследуемой воды таким же способом, как и в случае буферных растворов. Измерения повторяют 2-3 раза с интервалом 2-3 минуты. Последние два показателя прибора должны быть одинаковыми.

При измерении рН растворов, температура которых отличается от комнатной (20 ±1,0°С), необходимо применять автоматическую температурную компенсацию, либо при каждом измерении устанавливать ручку корректора на температуру контролируемого раствора.

Отсчёт показаний на рН-метре производится следующим образом:

При установке переключателя пределов измерений в положение «2 – 14» отсчёт показаний производится по нижней шкале показывающего прибора, оцифрованной непосредственно от 2 до 14 единиц рН. Рекомендуется следующее правило отсчёта показаний:

Измеряемая величина рН = начальное значение рН для данного диапазона (нижний предел измерений) + показание, отсчитанное по верхней шкале показывающего прибора.

Аппаратура:

1. Лабораторный рН-метр (потенциометр) со стеклянным электродом измерения и каломельным электродом сравнения – ЛПУ-01.

2. Термометр с ценой деления 0,1 – 0,05°С.

Посуда:

1. Два-три стакана стеклянных или полиэтиленовых ёмкостью 100 – 150 мл.

2. Три полиэтиленовых бутыли ёмкостью 1 л для хранения буферных растворов.

Реактивы:

1. Буферный раствор бифталата калия (0,005 М) – КООН–С₆Н₆–СООН, рН 4,00 (20°С). Растворяют 10,211 г высушенного при 110°С бифталата калия (ч.д.а.) в свежепрокипячённой и охлаждённой дистиллированной воде и доводят объём при 20°С до 1 л.

2. Фосфатный буферный раствор, рН 6,98 (20°С). Растворяют 1,361 г КН₂РО₄ (ч.д.а.) и 1,420 г Nа₂НРО₄ (ч.д.а.), высушенных при 110–130°С (обе соли одновременно), в свежепрокипячённой и охлаждённой дистиллированной воде и доводят объём при 20°С до 1 л.

3. Буферный раствор тетрабората натрия, рН 9,22 (20°С). Растворяют 3,814 г Nа₂В₄О₇ (ч.д.а.), сохраняемого продолжительное время над бромидом натрия, в свежепрокипячённой и охлаждённой дистиллированной воде и доводят объём при 20°С до 1 л.